ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анионный обмен в сульфатных средах из "Ионообменные разделения в аналитической химии" Известен метод определения примесей в плутонии, основанный на его поглощении из ЪМ HNOg. Такие элементы, как алюминий, кальций, хром, железо, магний, марганец, никель и цинк, проходят в вытекающий раствор и определяются спектрографическим способом [56]. Опасность облучения персонала при использовании этого метода минимальна. Он применяется также для анализа тройных сплавов плутония с кобальтом и церием [93] (см. также [5, 12, 13, 127]). [c.339] Хороший метод отделения нептуния от плутония п трансплутониевых элементов был предложен Робертсом (88, 100]. Нептуний удерживается анионитом более прочно, чем америций и плутоний. При элюировании из колонки выделяется сначала плутоний, затем америций и в последнюю очередь — нептуний. [c.339] Весовые коэффициенты распределения тория и урана в сульфатных растворах [70]. [c.340] Анионит—дауэкс-1 XIО. [c.341] Изложенный метод не отнимает много времени — одно онределение требует около 1,5 ч. Различные варианты этого метода применялись для выполнения серийных анализов во многих лабораториях [И, 39, 40, 92, 106, 108, 117, 129]. Если для определения урана хотят воспользоваться пе спектрофотометрическим, а полярографическим методом, то рекомендуется подвергнуть элюат дополнительной очистке, например с помощью анионита в СНдСОО-форме [49]. [c.341] Определение урана по Арнфель ту. Анализируемая проба раствора может содерн ать от 1 до 20 мг урана ее объем не должен превышать 50 мл, а концентрация сульфат-ионов должна быть меньше 75 г л. [c.341] Раствор кипятят 1—2 жии и охлаждают. Затем с помощью 5 %-ного едкого натра доводят pH до 1,9—2,1. Если концентрация сульфат-ионов в растворе превышает указанное выше значение, то добавляют соответствующее количество воды. После этого раствор пропускают через колонку с сильноосновным анионитом в 304-форме. Можно использовать колонку диаметром 10 мм, содержащую 5 мл анионита с размером зерен 0,1—0,2 мм. Затем колонку дважды промывают водой (но 25 мл) и элюируют уран с помощью 45 мл соляной кислоты (1 10). Элюат, содержащий уран, выпаривают до объема 20— 25 мл и затем последовательно добавляют к нему 2 мл 25%-пой винной кислоты, 2 мл 20%-ного цианида калия, 6 мл 50%-ного едкого натра и 3 мл 4%-ной перекиси водорода. Раствор нагревают до появления пузырьков выделяющегося кислорода, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Светопоглощение раствора измеряют при длине волны 3900 А. Для приготовления раствора сравнения 45 мл соляной кислоты выпаривают до объема 20—25 мл и затем последовательно подвергают точно тем же операциям, что и элюат. [c.342] Аналогичные ионообменные методы использовались также для определения следов урана в висмутовых сплавах [79 ]. По данным [6 ], 0,05 мг урана могут быть точно определены в присутствии 200 мг висмута. Максимальная относительная ошибка единичного определения составляет 2%. [c.342] В ряде аналитических работ использовалось селективное поглощение тория на сильноосновных анионитах в сульфатной форме. Как следует из рис. 15. 23, торий в сульфатном растворе может быть отделен от редкоземельных элементов. Быстрое разделение достигается при pH 2 [86]. Редкоземельные элементы, если это необходимо, могут быть определены в вытекающем растворе. Торий элюируют 2М азотной, соляной или хлорной кислотой и затем определяют в виде оксалата. Этот метод использовался для анализа монацитовых концентратов. [c.342] В подкисленном сульфатном растворе торий может быть отделен от циркония и ниобия [83]. Аналогичная ионообменная операция используется при аналитическом определении алюминия в ториевых оединениях высокой чистоты [4]. [c.342] Вернуться к основной статье