ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в растительных и животных материалах и в почвах из "Методы анализа по фотометрии пламени" При небольших количествах фосфора в объекте анализа можно воспользоваться отмечавшимся выше обстоятельством при избытке фосфата в растворе интенсивность излучения кальция не меняется при изменении концентрации фосфата. Одновременно можно отделить алюминий и железо, осадив их в виде фосфатов. Для определения кальция в кормах и почвах по этому методу 2 озоляют 2,5 г пробы, золу переносят в колбу, добавляют 10 мл 25%-ной соляной кислоты, затем смесь нагревают до кипения, охлаждают и доводят объем до метки в мерной колбе емкостью 100 мл. [c.244] Порцию 10 мл полученного раствора разбавляют приблизительно до 70 мл, добавляют 2 мл 9,2%-ного раствора двузаме-щенного фосфата аммония (NH4)2HPO4 и при кипячении 4 мл 50%-ного раствора ацетата аммония. Раствор кипятят еще некоторое время, охлаждают, доводят объем точно до 100 мл и фильтруют. При фотометрировании отсчеты сравнивают с отсчетами стандартных растворов, содержащих от 0,5 до 10,0 мг окиси кальция, 1 мл 25%-ной соляной кислоты, 2 мл раствора фосфата аммония и 4 жл раствора ацетата аммония в 100 мл. [c.244] По другому методу алюминий и фосфат удаляют осаждением их при добавлении избытка солей алюминия. Аликвотную часть раствора (30 мл), полученного при обработке золы растений азотной кислотой и содержащего менее 120 мг кальция в 100 мл, кипятят с 10 мл 0,1 н. раствора хлорида алюминия. Раствор нейтрализуют раствором аммиака, не содержащим СОг, по метиловому оранжевому. Аммиак добавляют до появления желтой окраски индикатора, затем раствор охлаждают и доводят его объем 10%-ным раствором ацетата аммония до 100 мл. Алюминий и фосфаты почти полностью удаляются при последующем фильтровании раствора. [c.244] Стандартные растворы, применяемые при фотометрировании, конечно, должны содержать соответствующие количества ацетата аммония. [c.244] В литературе также приводится описание быстрого метода определения с предварительным отделением кальция на ионообменной колонке с катионитом амберлит IR-120. [c.244] При определении обменных оснований в почвах применяют следующий ход анализа. Навеску почвы 10 г выщелачивают 200 мл 1,0 н. раствора ацетата аммония (pH 7). Вытяжку выпаривают досуха в кварцевой чашке и остаток озоляют при 550° С в течение 30 мин. Золу растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты при нагревании в течение 30 мин на водяной бане и нейтрализуют раствором аммиака (индикатор — метиловый красный). Для осаждения фосфатов к раствору, перенесенному в стакан емкостью 200 мл, добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (П1), содержащего 100 мг железа в 1 мл раствора, если нужно, упаривают раствор до объема 30 мл, прибавляют 1 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака и 2 мл насыщенной бромной воды для окисления марганца, выпадающего в осадок одновременно с фосфатами. Раствор отфильтровывают, промывая осадок 2%-ным раствором хлорида аммония. Полученный раствор упаривают до объема 20 мл, прибавляют 10 жл концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха для разложения хлорида аммония, добавляют 5 мл соляной кислоты (1 1) и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты, раствор отфильтровывают через небольшой фильтр при отсасывании и фотометрируют. [c.245] Стандартные растворы содержат от 10 до 600 мкг/мл кальция в 0,2 ц. соляной кислоте, а также остальные определяемые катионы — натрий, калий и магний. [c.245] Вернуться к основной статье