ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ТЕОРИЯ МЕТОДА Пламена и их характеристики из "Методы анализа по фотометрии пламени" Определение в минералах методом сплавления со щелочью. . 199. [c.6] Метод анализа, основанный на фотометрировании излучения элементов в пламени, фотометрия пламени , или, как его еще называют, пламенная фотометрия — это быстрый метод анализа, позволяющий определять ряд элементов с точностью 2—4%, достаточной для практических целей, а иногда даже с точностью до 0,5—1%. Фотометрия пламени представляет собой один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором техника фотографирования спектра или же визуального сравнения интенсивностей спектральных линий заменена более точным, прямым способом с применением фотоэлементов и гальванометра. Это приводит к улучшению воспроизводимости и повышению точности, так как исключаются ошибки, связанные с неоднородностью фотографической эмульсии, условиями проявления и т. д. [c.9] Принцип метода фотометрии пламени прост анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) вводят посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха или кислорода) в пламя горелки, работающей на каком-либо горючем газе (ацетилене, водороде, светильном газе и т. п.). Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется посредством светофильтров или монохроматора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, который измеряется гальванометром (рис. 1). При определенных условиях отсчеты по гальванометру пропорциональны концентрации определяемого элемента, а это значит, что, измеряя отклонение стрелки гальванометра, можно определять содержание элемента в пробе. [c.9] Таким образом, по технике работы метод фотометрии пламени близок к идеальному аппаратурному методу анализа, при котором данные о содержании элемента в анализируемом веществе получаются непосредственно при введении пробы в аппарат. [c.9] Использовать пламя для количественного определения элементов пытались давно. Как известно, пламя было первым источником возбуждения в спектральном анализе (работы Кирхгофа и Бунзена в 1860 г.), а первый прибор для количественного определения натрия по визуальному наблюдению свечения пламени (спектронатрометр) был описан более 90 лет назад 2. Позднее работы по визуальному количественному определению элементов были продолжены многими исследователями. В 30-х годах нашего столетия появились работы Люндегорда по фотометрии пламени Им был использован фотометр на основе монохроматора, на выходе которого помещался фотоэлемент, соединенный с усилителем постоянного тока и гальванометром. Примененный распылитель не давал возможности быстро сменять растворы, вводимые в пламя, что являлось недостатком, так как при этом увеличивалась продолжительность анализа и снижалась его точность. [c.10] Несколькими годами позже Шукнехт и Вайбель описали конструкцию фотометра со светофильтрами, предназначенного для определения калия. Дублет калия (766,5—769,9 ммк) выделяли посредством красного стекла, а приемником излучения служил селеновый или кислородно-цезиевый фотоэлемент, соединенный непосредственно с гальванометром. Прибор использовали в основном для анализа почв и удобрений. [c.11] С 1955 г. в работах Вэлшаполучило развитие новое направление фотометрии пламени — атомно-абсорбционный метод. Как и в эмиссионном методе, анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Измеряется, однако, не излучение элемента в пламени, а поглощение излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. На рис. 2 показана схема устройства прибора для абсорбционного анализа. Метод пригоден для определения элементов, существующих в пламени в виде свободных атомов. С его помощью можно повысить чувствительность определения. [c.11] Абсорбционный метод полезен как дополнение эмиссионного. Для работы по этому методу могут быть использованы те же спектрофотометры для пламени, снабженные стандартным источником света со стабилизированным питанием. [c.12] Таким образом, в настоящее время собственно фотометрию пламени следует подразделить на две области эмиссионную и атомно-абсорбционную. Поскольку в названии метода эмиссионной фотометрии пламени дополнительно не уточняется, является ли метод атомно- или молекулярно-эмиссионным представляется целесообразным, в соответствии с предложениями, сделанными в литературе называть атомно-абсорбционный метод просто методом абсорбционной фотометрии пламени. [c.12] Ниже схематически представлена периодическая система элементов Д. И. Менделеева, в которой отмечены элементы, определяемые в настоящее время различными методами фотометрии пламени. [c.12] Приведенные величины чувствительности получены на приборах обычного типа, при использовании специальной аппаратуры чувствительность эмиссионного метода может быть еще увеличена на 1—2 порядка, а абсорбционного — в 4—5 раз. Из приведенных выше схемы и табл. 1 можно сделать вывод, что абсорбционный метод имеет преимущества перед эмиссионным по крайней мере для 20 элементов (5Ь, В1, 5п, Р1, 8е, Ад, Аи, Со, N1, РЬ, Мо, Те, Ки, РЬ, Рс1, Сс1, 2п, Н , Ре, lS g), позволяя определять их с большей чувствительностью или надежностью или же давая возможность обнаруживать такие элементы, которые невозможно определить эмиссионным методом (8Ь, В1, Р1, 5е, Аи, 2п, Н ). [c.14] Из 45 элементов, приведенных в табл. 1, в настоящее время абсорбционный метод нашел практическое применение для определения 31 элемента. [c.14] Интересные работы в области фотометрии пламени опубликованы А. К. Русановым и сотрудниками по визуальным фотометрическим методам определения ряда элементов и по конструкции фотометра для пламени со светофильтрами Ряд исследований был сделан Д. И. Ивановым, еще в 1941 г. установившим основные закономерности взаимного влияния щелочных металлов на их излучение в пламени и предложившим компенсационную схему фотометраПроцессы, происходящие при излучении в пламени изучались С. Л. Мандельштамом и В. Г. Алексеевой а в работах Н. Н. Соболева, Э. М. Ме-жеричера и Г. М. Родина было дано теоретическое обоснование формы кривой зависимости интенсивности излучения элемента от его концентрации. [c.15] В первой части книги изложены основы процессов, происходящих в пламени с вводимым в него веществом. [c.15] Во второй части кратко описана техника проведения анализа методом фотометрии пламени. Особое внимание уделено устройству отечественной аппаратуры и методам работы с ней. [c.15] В третьей части приведены важнейшие методики определения элементов в различных объектах. [c.15] Вернуться к основной статье