ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ бериллиевой бронзы из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Сущность хроматографического метода разделения ионов Ве и Си заключается в том, что аммиачный раствор, содержащий Си -, Ве - и СОз -ионы, пропускают через колонку с катионообменной смолой в NH4-фopмe. Ионы Си связываются в комплексный ион [Си(МНз)4] , который сорбируется катионитом, а бериллий в форме 1Ве(С0д)2] -ионов остается в растворе. [c.95] Около 15 г катионита КУ-2 в Н-форме обрабатывают в стакане 5%-ным раствором NH4 I (4—5 раз, порциями по 5 мл) в течение 1—1,5 ч, затем 2—3 раза 2%-ным раствором (NH4)3003. [c.95] Помещают катионит в колонку и промывают 3—4 раза 1%-ным раствором карбоната аммония. [c.95] Навеску сплава 0,05 г растворяют при нагревании в 6—8 мл раствора НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель концентрированной азотной кислоты. Раствор нагревают до полного растворения навески, затем осторожно выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 10 мл воды, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки. Для хроматографирования отбирают 2—3 мл полученного раствора, добавляют три капли концентрированного раствора аммиака и 10— 15 мл 1%-ного раствора карбоната аммония. Полученный раствор пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в NHt-форме со скоростью 30—40 капель в 1 мин. [c.95] Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 мл. После пропускания раствора колонку промывают 80—90 мл 1%-ного раствора (КН4)аС0д для полного извлечения ионов бериллия. [c.95] Для построения калибровечной кривой в колбы емкостью 25 мл помещают раствор соли бериллия с содержанием (в мкг) ионов Ве соответственно 3, 5, 8, 10, 12 добавляют по 10 мл 0,1 н. раствора NaOH (без карбонат-ионов) и по 2,5 жл 0,01%-ного раствора бериллона, объемы растворов доводят до метки 0,1 н. раствором щелочи. Интенсивность окраски растворов измеряют на фотоэлектроколориметре через 25 мин после их приготовления. По полученным данным строят калибровочный график. Раствором сравнения служит раствор реактива, приготовленный в аналогичных условиях. [c.96] Вернуться к основной статье