ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дробный анализ некоторых рассеянных элементов из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" В природных смесях редкие элементы могут находиться в сочетании с различными элементами. Сложная смесь катионов может быть разделена при помощи хроматографического метода на окиси алюминия в зависимости от их различной сорбируемости. [c.76] Сорбционные ряды для рассеянных элементов определяют по методике, указанной на стр. 49. [c.77] Обнаружение ионов церия. Ионы церия обнаруживают реакцией с перекисью водорода в аммиачной среде по образованию бурого кольца на хроматограмме. Для этого через колонку с сорбентом пропускают две капли 2 н. раствора аммиака, затем две капли 3%-ного раствора перекиси водорода и исследуемый раствор. Обнаружению мешают только Ag - и Ре -ионы. [c.77] В качестве проявителей можно применять также фосфорномолибденовую кислоту, бепзидин, а-нитрозо-Р-нафтол. Через колонку с сорбентом пропускают две-три капли фосфорномолибденовой кислоты или бензидина, две-три капли исследуемого раствора и две-три капли 2 н. раствора едкого натра, при этом образуется синяя зона. Проявитель а-нитрозо-р-нафтол с ионами церия дает яркую оранжево-красную зону. Этому открытию ионов церия мешают ионы Ре , Со , иО . [c.77] Анализ смеси ионов церия, висмута и меди. Для открытия В1 -ионов раствор пропускают через колонку и затем вводят раствор тиомочевины. При этом в верхней части хроматограммы образуется желтая зона, содержащая В -ионы. Ионы Се и Си этому открытию не мешают. [c.77] Ионы Се обнаруживают на другой колонке при действии Н2О2 в аммиачной среде по образованию бурого кольца. Ионы В и Си этому открытию не мешают. [c.77] Ионы меди обнаруживают рубеановодородной кислотой по образованию черной зоны. Ионы В и Се этому определению не мешают. [c.77] Анализ смеси ионов церия, ртути (1) и висмута. Через колонку пропускают исследуемый раствор, затем раствор тиомочевины. Вверху хроматограммы образуется желтая зона (ионы висмута), ниже—черная зона (ноны закис-ной ртути). Ионы Се обнаруживают в той же колонке реакцией с HaOg в аммиачной среде по образованию бурого кольца. [c.78] Ионы железа обнаруживают реакцией с раствором K4[Fe( N)e]. [c.78] Анализ смеси ионов церия, висмута, сурьмы (III). Ионы висмута обнаруживают, проявляя первичную хроматограмму раствором тиомочевины ионы Се — действием Н2О2 в присутствии аммиака по образованию бурой зоны. Ионы сурьмы этой реакции не мешают. [c.78] Для обнаружения сурьмы на фильтровальную бумагу наносят две капли исследуемого раствора и одну каплю фосфорномолибденовой кислоты, при этом появляется синее пятно. Ионы церия образуют такое же синее пятно, но только в щелочной среде, и поэтому обнаружению сурьмы не мешают. [c.78] Анализ смеси ионов индия и цинка. Ионы [ з+ открывают реакцией с ализарином в кислой среде по образованию фиолетово-красной зоны. Ионы цинка обнаруживают реакцией с тетрароданомеркуроатом аммония в присутствии ионов Со по образованию голубой зоны. [c.78] Анализ смеси ионов индия, ртути (I, II) и свинца. Ионы [Hgal , Hg и не мешают хроматографическому обнаружению ионов In реакцией с ализарином ионы In не мешают обнаружению ионов Hg , РЬ действием иодида калия. Ионы [Hga] обнаруживают реакцией с тиомочевиной. [c.78] Анализ смеси ионов индия и ж е л е з а (111). Ионы индия обнаруживают действием ализарина, ионы Fe — реакцией с ферроцианидом калия. Большие количества ионов железа могут замаскировать зону, содержащую ионы индия, и поэтому их лучше удалить из анализируемого раствора действием избытка раствора NaOH. [c.79] Обнаружение уранил-ионов. Анализ смеси ионов церия и уранила. Через колонку пропускают исследуемый раствор и затем ксантогенат калия. Образование оранжевокрасной зоны указывает на присутствие ионов UOl в растворе. Ионы UOI открывают также реакцией с ферроцианидом калия, на хроматограмме при этом образуется темно-коричневая зона. [c.79] Ионы UOI не мешают обнаружению ионов Се реакциями с бензидином, фосфорномолибденовой кислотой или перекисью водорода в аммиачной среде. [c.79] Анализ смеси ионов уранила, ртути (I и II) и железа (III). Ионы Hg обнаруживают действием раствора иодида калия по образованию в колонке характерной красной зоны, ионы Ре по бурой зоне. Ионы U0 —реакцией с ферроцианидом калия однако этой реакции мешают Fe -ионы. Поэтому для обнаружения ионов иоГ следует поступать следующим образом. Через колонку пропускают исследуемый раствор и в каплях фильтрата обнаруживают иОГ действием ферроцианида калия. Фильтрат для определения UOI -hohob можно собрать до момента выхода из колонки бурой зоны, содержащей Ре -ионы. [c.79] Анализ смеси ионов уранила и меди. Через колонку пропускают две-три капли раствора иодида калия, затем две капли исследуемого раствора и еще две-три капли раствора иодида калия, при этом образуется бурая зона выделившегося иода. Через эту же хроматограмму пропускают для связывания иода раствор тиосульфата натрия бурая зона исчезает. После этого хроматограмму проявляют раствором ферроцианида калия. В верхней части колонки образуется темно-коричневая зона ионов UOf , ниже—светло-коричневая зона, содержащая ионы Си +. [c.79] Ионы Сц можно открыть на колонке без проявления по образованию голубой зоны или после проявления хроматограммы рубеановодородной кислотой (образование черной зоны). [c.79] Вернуться к основной статье