ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дробное обнаружение ионов из раствора смеси катионов пяти групп из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Обнаружение ионов меди,, железа (III), кобальта, никеля и хрома (III) из раствора смеси катионов. Две капли исследуемого раствора пропускают через окись алюминия, хроматограмму промывают водой. По образованию цветных зон хроматограммы определяют присутствующие катионы желтая зона свидетельствует о присутствии ионов железа в растворе, голубая зона— ионов меди и розовая—ионов кобальта. Если ионы железа отсутствуют в растворе, то легко обнаружить в верху колонки серо-голубую зону, свидетельстБующую о присутствии ионов хрома. [c.60] В отсутствие ионов кобальта в растворе может быть обнаружена зеленая зона, свидетельствующая о присутствии ионов никеля,, расположенная ниже голубой зоны (Си ). Однако зеле пая зона заметна только при большой концентрации ионов ни келя. [c.60] Обнаружение ионов хрома, меди, кобальта и железа (III) из раствора смеси катионов. Через окись алюминия пропускают три капли насыщенного раствора двузамещенного гидрофосфата натрия и затем две капли исследуемого раствора и каплю воды. Образуются четыре окрашенные зоны сверху вниз по колонке зона фосфат железа, имеющая светло-желтую окраску вследствие присутствия следов гидроокисей железа серо-зеленая—фосфат хрома, голубая—фосфат меди, фиолетово-розовая—фосфат кобальта. Присутствие ионов меди в растворе может маскировать зону, содержащую ионы хром а. Чем больше концентрация ионов хрома в растворе, тем лучше они обнаруживаются на колонке в виде серо-голубой зоны (в присутствии ионов меди). [c.61] При обнаружении ионов хрома из раствора смеси катионов в отсутствие ионов меди образуется следующая хроматограмма сверху светло-желтое кольцо (Fe ), переходящее в серо-голубую зону, содержащую ионы хрома, внизу—розовая зона, содержащая ионы кобальта. [c.61] Обнаружение ионов железа, меди, кобальта и никеля из раствора смеси катионов на пермутите. Через колонку с пермутитом пропускают две-три капли исследуемого раствора. Образуются следующие окрашенные зоны сверху вниз бурая (Fe ), голубая— (Си ), затем розово-фиолетовая—(Со ) и ниже бледно-зеленая (Ni ). Зона, содержащая ионы никеля, наблюдается только при анализе более концентрированных растворов. При дополнительном проявлении хроматограммы раствором аммиака ионы никеля обнаруживаются в виде голубой зоны после бурофиолетовой зоны, свидетельствующей о присутствии ионов кобальта. [c.61] Обнаружение ионов меди, кобальта и никеля из раствора смеси катионов при проявлении хроматограммы рубеановодородной кислотой. Через окись алюминия пропускают одну каплю исследуемого раствора, одну каплю воды и хроматограмму проявляют 15—20 каплями раствора рубеановодородной кислоты. При этом образуются зоны черно-зеленая (Си ), красно-фиолетовая (Со и Ni ). Если же в растворе присутствуют ионы никеля и отсутствуют ионы кобальта, образуется зона фиолетового цвета (Ni ). Ионы кобальта в отсутствие ионов никеля образуют коричневую зону. [c.61] Обнаружение ионов кадмия, а также ионов пятой группы в растворе смеси катионов при помощи газообразного сероводорода. [c.61] Вверху колонки образуется желтая зона (Аз -ионы), переходящая через коричневую в черно-коричневую зону, содержащую катионы III—IV групп. [c.62] Внизу хроматограммы располагается желтая зона сульфида кадмия. [c.62] Обнаружение ионов мышьяка (III) в растворе смеси катионов. [c.62] В колонку вносят пять капель 2 н. раствора соляной кислоты, затем четыре-пять капель исследуемого раствора и две капли 2 н. раствора соляной кислоты. После этого через колонку пропускают газообразный сероводород. Так как катионы V группы сорбируются в верхней части колонки, то после проявления хроматограммы сероводородом они обнаруживаются в виде темножелтой зоны. При последующем промывании хроматограммы концентрированным раствором соляной кислоты ионы мышьяка обнаруживаются в виде бледно-желтой зоны (сульфида мышьяка), расположенной в верхней части колонки. [c.62] Обнаружение мышьяка дополнительно проводят из раствора общей смеси катионов проявлением хроматограммы 2 н. раствором нитрата серебра. Однако в присутствии СГ-ионов As -ионы этой реакцией обнаружены быть не могут, поэтому после пропускания исследуемого раствора колонку, для полного удаления СГ-ионов, тщательно промывают водой с применением слабого разряжения. После внесения 8—10 капель 1 и. раствора нитрата серебра на расстоянии 0,5—1,0 см от верхней поверхности сорбента образуется желтая зона арсенита серебра. Более четкая хроматограмма получается при обнаружении ионов арсенита после их окисления в арсенат спиртовым раствором иода. Для этого через колонку с сорбентом пропускают исследуемый раствор и после промывания хроматограммы водой вносят две-три капли спиртового раствора иода, затем дополнительно пропускают еще несколько капель воды для удаления раствора иода со стенок колонки. После этого в колонку вносят раствор нитрата серебра. Через 2—3 мин верхним часть колонки окрашивается в коричневый цвет, характерный для арсената серебра. Если в растворе присутствуют Hg -ионы, в нижней части колонки образуется оранжевая полоска иодида ртути. Таким образом, хроматограмма дает возможность одновременно обнаруживать ионы ртути (II) ионы Sb , Sn и другие не мешают обнаружению ионов мышьяка. [c.62] Обнаружение ионов сурьмы (И1) в растворе смеси катионов. [c.62] Ионы Sb непосредственно из раствора смеси всех катионов действием сероводорода не обнаруживаются. Обнарултение ионов сурьмы проводят следующими способами. [c.62] В колонку вносят пять капель 2 н. раствора соляной кислоты, затем пять капель раствора тиосолей, затем еще пять капель 2 н. раствора соляной кислоты. В верхней части хроматограммы образуется желтая зона (Ав ), ниже узкая ярко-оранжевая зона 5Ь ). [c.63] Указанная методика не дает особых преимуществ по сравнению с классическим качественным анализом, так как не исключает применение сероводорода, а также процессов фильтрования, промывания и т. д. Однако значительно сокращает время проведения анализа, исключая процесс отделения ионов мышьяка и другие дополнительные операции. [c.63] Обнаружение ионов олова в растворе смеси катионов. К 1 мл раствора, содержащему катионы пяти групп, приливают 1 мл 30%-ного раствора едкого натра и раствор нагревают. При этом Сг , Аз -, и РЬ -ионы переходят в ионы станнита, хромита, арсенита, цинката, плюмбита, а остальные катионы образуют гидроокиси, выпадающие в осадок. В данных условиях ионы в раствор не переходят. Осадок отфильтровывают и в фильтрате проводят обнаружение ионов олова хроматографическим путем при помощи сероводорода. С этой целью щелочной раствор подкисляют соляной кислотой, затем пять капель исследуемого раствора вносят в колонку, хроматограмму промывают четырьмя-пятью каплями воды и проявляют сероводородом. В присутствии ионов олова происходит образование коричневой зоны. [c.63] Обнаружение ионов висмута и ртути (1) в растворе смеси катионов. Через окись алюминия пропускают две капли раствора, хроматограмму промывают одной каплей воды и проявляют раствором тиомочевины. Вверху образуется желто-оранжевое окрашивание, указывающее на присутствие В1 -ионов. Внизу располагается черная зона, свидетельствующая о присутствии [Hg2] -ионов. [c.64] Обнаружение ионов ртути (I, И) и свинца в отсутствие висмута в растворе смеси катионов. Через окись алюминия пропускают три-пять капель раствора, хроматограмму промывают двумя-тремя каплями воды и проявляют раствором иодида калия. [c.64] Сверху вниз по колонке образуются следующие зоны темнозеленая зона ([Hg2] -иoны), желтая зона (РЬ ) и ярко-красная узкая зона (Hg ). Ниже располагается голубая зона (Си ), постепенно приобретающая буро-зеленую окраску (см. стр. 54, 59), и затем розовая зона (Со ). Зона, содержащая ионы меди, маскирует зону ионов свинца, а поэтому ионы свинца лучше определять при помощи родизоната натрия. Для этого на фильтровальную бумагу синяя лента наносят одну каплю раствора родизоната натрия и после ее впитывания добавляют одну-две капли исследуемого раствора. В середину пятна снова наносят одну-две капли раствора родизоната натрия. В присутствии ионов свинца образуется фиолетово-розовое пятно, которое промывают 2 н. раствором уксусной кислоты. Ионы свинца вшлываются кислотой к периферии пятна. Прикосновение капилляра с раствором родизоната натрия в месте расположения ионов свинца вторично вызывает образование фиолетово-розового окрашивания, свидетельствующего о присутствии ионов свинца в растворе. Ионы висмута не мешают обнарун ению ионов свинца. [c.64] Вернуться к основной статье