ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Итого из "Химия сераорганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах том 9" Опыты показали, что на поверхности катализатора после его 5-часовой работы отлагается в среднем 16% углерода (табл. 7). [c.23] Поэтому дальнейшие исследования были направлены на изучение режима регенерации катализатора. С этой целью исследовалась возможность непрерывной и периодической регенерации. [c.23] Нами была проведена серия опытов по синтезу 2-метилтиофена из пиперилена и сероводорода в присутствии водяного пара. Опыты проводились при 500°, соотношении воды с пипериленом 1 1, 1 2и1 7и соотношении сероводорода с пипериленом 1 2. [c.23] Применение водяного пара стабилизировало работу катализатора. Так, за 10 ч его работы не наблюдалось падения активности. Но наличие паров воды уменьшило концентрацию реагирующих веществ, и выход 2-метилтиофена не превышал 8—10%. Поэтому синтез тиофенов в присутствии паров воды, по-видимому, не может быть рекомендован. [c.23] Нами была сделана попытка затормозить образование углерода. [c.23] П (СНа= СН—СН=СН—СНд)смола, кокс. [c.23] Увеличение концентрации сероводорода должно было повысить скорость первой реакции и соответственно подавить реакцию полимеризации. [c.24] Это предположение было проверено экспериментально. Показано, что повышение соотношения сероводород пиперилен способствует увеличению срока службы алюмохромового катализатора (табл. 8). [c.24] Таким образом, повышение соотношения сероводород пиперилен вызывает торможение реакций уплотнения. [c.24] Однако, если удастся увеличить продолжительность цикла даже в несколько раз, периодические регенерации все равно необходимы. Поэтому мы изучали условия регенерации и последующую активность алюмохромового катализатора. [c.24] Катализатор регенерировался кислородсодержащими газами по известной методике для регенерации аналогичных катализаторов при 550— 580°С и атмосферном давлении. [c.24] Нами проведено восемь пробегов (циклов) по синтезу и регенерации алюмохромового катализатора (рис. 7). Активность катализатора практически не изменилась, выход 2-метилтиофена сохранился на уровне 25-26%. [c.24] Одним из источников получения бензотиофена мог бы служить каменноугольный нафталин, в котором содержится до 2—3% бензотиофена [12], однако в настоящее время не найдены способы его выделения из нафталина. Способ экстрактивной кристаллизации очень сложен и пока не дает возможности добиться получения бензотиофена с чистотой выше 60—70%, несмотря на многоступенчатую кристаллизацию в сочетании с азеотропной перегонкой [7]. В связи с этим представляет интерес разработка прямого синтеза бензотиофена. [c.25] Нами было подробно изучено влияние изменения условий опытов на результаты процесса, а также проведена сравнительная оценка активности трех дегидрирующих катализаторов. [c.26] Опыты проводились в изготовленных из нержавеющей стали реакторах проточного типа емкостью 70 и 200 мл. Каждый опыт проводился со свежей загрузкой катализатора. Продолжительность опыта составляла 2—2,5 н. Свежезагруженный катализатор перед началом опыта подсушивался в токе азота. [c.26] Катализаты после защелачивания, промывки и сушки анализировались на высокотемпературном газо-жидкостном хроматографе УХ-1. Нами установлено, что в катализатах, помимо бензотиофена и стирола, присутствуют еще три более легкокипящих компонента. Путем сравнения положения пика неизвестного соединения с положением пиков, полученных при проведении анализов известных соединений на той же колонке, эти компоненты идентифицированы как этилбензол, толуол и бензол (ркс. 1). [c.26] После перегонки катализата на колонке четкой ректификации получается бензотиофен чистотой 97,0—99,0%. При повторной перегонке получен чистый бензотиофен (рис. 3). [c.26] Влияние температуры, объемной скорости и расхода сероводорода на выход бензотиофена изучалось при синтезе его из стирола и сероводорода над алюмохромовым катализатором (табл. 1). [c.26] Вернуться к основной статье