ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение иодистого метила из "Руководство по малому практикуму по органической химии" Синтез проводят в круглодонной колбочке емкостью 50— 100 мл, в горло которой вставляют насадку-тройник (см. рис. 2,Е, стр. 19). В наклонное горло тройника вставляют длинный обратный водяной холодильник, а вертикальное горло насадки закрывают пробкой. Все соединения долл ны быть плотными. [c.92] Помещают в колбу 1,4 г сухого красного фосфора в порошке и 5 г (6,3 мл) метилового спирта. В отдельной пробирке отвешивают 14 г растертого в ступке иода. Поместив колбу в ледяную воду и включив обратный холодильник, вводят в колбу в течение 15—20 мин иод небольшими порциями через вертикальное горло насадки после каждого добавления иода плотно закрывают пробку и. хорошо встряхивают колбу. По окончании внесения иода заменяют охладительную ванну водяной баней и, нагревая ее до 60—70 °С, доводят реакционную смесь до легкого кипения. [c.92] Через полчаса снова охлаждают колбу и взамен прежней вставляют другую насадку (см. рис. 2,Д), соединенную с прямо поставленным холодильником. Другой конец холодильника соединяют с аллонжем (см. рис.- 2,Г), конец которого опускают почти до дна охлаждаемой ледяной водой пробирки-приемника. [c.92] Вернуться к основной статье