ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация из "Руководство по малому практикуму по органической химии" В стаканчик или колбочку емкостью 75—100 мл помещают 1 г бензойной кислоты, 50 мл воды и нагревают смесь до начала кипения при этом бензойная кислота полностью растворяется. Горячий раствор быстро фильтруют через маленький складчатый фильтр и делят на две части. Одну часть быстро охлаждают погружением сосуда в холодную воду бензойная кислота выпадает при этом в виде мелких кристалликов. Другую часть горячего раствора оставляют медленно о.хлаждаться на воздухе (20—25 мин) выделяющаяся бензойная кислота образует красивые крупные пластинчатые кристаллы. [c.38] При работе с щавелевой кислотой растворяют в пробирке при нагревании 2 г кислоты ъ 5 мл воды, затем фильтруют, делят раствор на две части и охлаждают обе части с различной скоростью, как было указало выше. Щавелевая кислота кристаллизуется в виде иголочек и в этом случае величина кристаллов зависит от скорости охлаждения. [c.38] При растворении загрязненного вещества и последующей кристаллизации примеси обйчно остаются в растворе. Нерастворимые примеси легко отделить фильтрованием горячего раствора. Капли нерастворимых в воде жидких примесей—смол, масел—легко отделить фильтрованием водного раствора через фильтр, предварительно смоченный водой. [c.39] Для обесцвечивания окрашенных примесями растворов в них добавляют немного активированного древесного или животного угля, нагревают некоторое время и затем фильтруют. Уголь следует вносить в холодный или в теплый, но не в горячий раствор во избежание бурного вспенивания. [c.39] Очистка путем кристаллизации особенно легко осуществляется, если очищаемое вещество имеет резко различную растворимость в данном растворителе при низкой и высокой температуре. Так, растворимость бензойной кислоты в воде составляет при Г8 °С—2,7 г, а при 100 °G—59 г в 1 л воды (т. е. соответственно 1 370 и 1 17). [c.39] Выбор наиболее подходящего растворителя имеет решающее значение при очистке вещества кристаллизацией в сомнительных случаях растворитель подбирают предварительными пробами с малыми количествами вещества. [c.39] Вещества, молекулы которых полярны или кристаллы которых содержат ионы или полярные молекулы,лучше растворяются в полярных растворителях, и вообще—чем ближе химическая природа веществ, тем обычно лучше они взаимно растворимы. [c.39] Если часто применяемые растворители расположить в порядке постепенного снижения их полярности, получится следующий ряд вода—метиловый спирт—этиловый спирт—этилацетат—ацетон—диэтиловый эфир—хлороформ— бензол—четыреххлористый углерод—лигроин (бензин). Вещество, растворимое в двух несмежных растворителях этого ряда, обычно растворяется и во всех промежуточных растворителях. Все эти жидкости достаточно летучи, чтобы не загрязнять полученные из них кристаллы после их высушивания. [c.39] Выбранный для перекристаллизации растворитель должен либо хорошо растворять примеси, либо совсем не растворять их и не должен взаимодействовать с очищаемым веществом. При перекристаллизации часть вещества обычно теряется вместе с примесями. [c.39] При быстром охлаждении, как правило, получаются мелкие кристаллы, а при медленном—крупные. Крупные кристаллы характерны для многих веществ по своему внешнему виду, но они иногда включают капельки маточного раствора. G другой стороны, мелкие кристаллы, имеющие большую общую поверхность, чем крупные, иногда в большей степени адсорбируют из раствора примеси. Чем чище вещество, тем оно обычно лучше кристаллизуется. [c.39] Отфильтровывать кристаллы от маточного раствора удобнее всего отсасывая жидкость. Большие количества (10—20 г и более) кристаллов отфильтровывают на фарфоровой воронке с дырчатым дном (рис. 6,Л) на ее дно помещают кружок фильтровальной бумаги. Вместо фарфоровой воронки можно применять обычную стеклянную, вкладывая в нее круглую дырчатую фарфоровую пластинку (рис. 6,Б). В этом случае покрывающий пластинку кружок фильтровальной бумаги должен заходить краями на стенки -воронки. [c.40] Если при изготовлении вкладыша расплющить его шляпку не на гладкой, а на рифленой поверхности (например, на грубом напильнике), то образовавшиеся на шляпке канавки обеспечивают более быстрое отсасывание осадков. [c.40] Вернуться к основной статье