ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитические методы изучения состава нефтей из "Новейшие достижения нефтехимии и нефтепереработки том 9-10" Нефть представляет собой сложную смесь различных углеводородов -от метана до нелетучих молекул чрезвычайно больших размеров. Часто в нефти присутствует также большое число соединений, содержащих серу, кислород, азот и металлоорганические группы. Со времени второй мировой войны достигнут большой прогресс в разработке методов исследования состава нефтей. [c.12] Вследствие исключительной сложности состава нефтей для некоторого упрощения задачи обычно применяют различные методы разделения таких смесей. Чтобы разделить анализируемую нефть по молекулярным весам на достаточно узкие фракции, чаще всего применяют перегонку, хотя в последние годы вместо перегонки вследствие быстроты, более высокой четкости разделения и возможиости работы с весьма небольшими образцами все шире начали применять препаративную газо-жидкостную хроматографию. Если фракции по молекулярным весам, полученные в процессах нефтепереработки, достаточно узки, то для анализа частично или полностью очищенных образцов предварительная перегонка может и не потребоваться. [c.12] Анализ высококипящих фракций нефти без разделения по классам углеводородов позволяет получить лишь простейшую, информацию. Исключительно важное значение для такого разделения углеводородов приобрел метод элюционной хроматографии Нефтяные фракции, выкипающие ниже 200 °С, часто удается анализировать без предварительного хроматографического разделения, но с повышением температуры кипения фракций ценность хроматографии прогрессивно возрастает. [c.12] Чаще всего для хроматографического разделения применяют колонку, заполненную активированным силикагелем или алюмогелем, которые смочены растворителем, например изооктаном. Анализируемую пробу заливают с верха колонки и элюируют последовательно растворителями прогрессивно возрастающей полярности при этом из колонки десорбируются все более полярные углеводороды. Поскольку при этом методе происходит разделение только по типам структур, ио не по молекулярным весам, насыщенные углеводороды десорбируются в первую очередп, за ними — олефиновые (если они присутствуют) и, наконец, ароматические углеводороды и полярные неуглеводородные компоненты. Для наблюдения за ходом разделения обычно непрерывно контролируют какое-либо свойство, характеризующее состав потока, вытекающего из колонки, например показатель преломления. Затем десорбирующие растворители удаляют из тяжелых нефтяных фракций (чаще всего отпаркой под вакуумом), а образцы разделенных узких фракций направляют на дальнейший анализ. [c.13] Газо-жидкостная хроматография является мощным аналитическим средством различают два направления ее использования. Первое — сравнительно большие насадочные колонки, заполненные соответствующим инертным материалом, смоченным стационарной жидкой фазой. Такие колонки обычно оборудуются детекторами, фиксирующими изменение теплопроводности для них требуются пробы или образцы порядка нескольких миллиграммов. Другой тип колонок представляет собой сравнительно длинные капиллярные металлические или стеклянные трубки внутренним диаметром около 0,25 мм в них стационарная жидкая фаза находится в виде пленки на стенках. Разделяющая способность таких колонок примерно на порядок выше, чем насадочных. Поскольку в капиллярную колонку можно ввести лишь чрезвычайно малые количества образца (порядка мкг), для работы с ними необходимо использовать детекторы ионизационного типа, обладающие весьма высокой чувствительностью. Вследствие столь малых размеров образца использование капиллярных колонок для препаративных целей оправдано лишь в специальных случаях, когда вытекающий раствор направляется непосредственно в чувствительный аналитический прибор, например масс-спектрометр. Исключительно высокая разрешающая способность капиллярных газовых хроматографов иллюстрируется хроматограммами керосиновой фракции, на которых, отчетливо видны около 200 отдельных пиков. [c.14] Вернуться к основной статье