ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Меркуриметрический метод из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" В качестве индикатора применяют дифенилкарбазон, который в конце титрования образует с избыточными ионами ртути(П) окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Титрова- ние проводят в азотнокислой среде при pH = 2,5 0,1. [c.224] Прямым титрованием можно определять хлорид-ионы в концентрациях от 5 до 100 мг/л. При концентрациях ниже 10 мг/л все же рекомендуется предварительное упаривание пробы, при концентрациях выше 100 мг/л — разбавление. [c.224] Резкость перехода окраски индикатора в значительной мере зависит от соблюдения правильного значения pH раствора. При pH = 2,0 индикатор не окрашивается, при pH = 3,0 появление Окраски запаздывает. [c.224] Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле- дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224] Нитрат ртути U), 0,05 н. раствор. Растворяют 8,12 г Hg(N03)2 или 8,57 г Hg(N0s)2-H20 или 8,34 г Hg(N03)2-0,5H20 в небольшом количестве дистил лированной воды, прибавив 1 мл концентрированной азотной кислоты чда, и разбавляют водой до 1 л. Можно также приготовить этот раствор, используя оксид ртути(П) 5,5 г HgO чда растворяют в концентрированной азотной кислоте, вводя небольшой ее избыток, и также разбавляют водой до 1 л. Во всех случаях следует найти поправку титра приготовленного раствора к точно 0,05 н. Для этого 10 мл 0,05 н. раствора хлорида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют приготовленным раствором нитрата ртути (II), как описано в ходе анализа. [c.224] Хлорид натрия, 0,05 и. раствор. Растворяют в дистиллированной воде 2,9222 г Na l чда, предварительно высушенного при 105 °С, и доводят объем дистиллированной водой до 1 л при 20 С. [c.224] Смешанный индикатор растворяют 0.5 г дифенилкарбазона и 0.05 г бромфенолового еинего в 100 мл 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла. [c.225] Ход определения. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы (или меньший ее объем, разбавив до 100 мл дистиллированной водой), содержащей в этом объеме 0,5—10 мг хлорид-ионов, и прибавляют 0,3 мл раствора индикатора. Затем для установления pH = 2,5 вводят по каплям 0,2 и. азотную кислоту до тех пор, пока цвет раствора не перейдет из синего в желтый, и еще 1,0 мл кислоты. При анализе сильнокислых проб раствор при добавлении индикатора окрасится в желтый цвет, тогда приливают по каплям 0,1 н. раствор едкого натра до перехода окраски в сине-зеленую и после этого вводят 1,0 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты. Установив требуемое значение pH, титруют 0,05 н. раствором нитрата ртути(II) до перехода желтой окраски в фиолетовую. [c.225] Если требуется очень точное определение хлорид-ионов, проводят холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды. [c.225] Вернуться к основной статье