ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Расчет раздельного содержания форм Н3Р04, Н2РО4, НРО и Определение гидролизующихся полифосфатов и эфиров фосфорной кислоты из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" В твердой фазе сточной воды фосфор может быть в виде различных труднорастворимых фосфатов, включая природные минералы, и в виде белковых и многих других фосфорсодержащих органических веществ. [c.210] Все виды фосфора надо определять по возможности непосредственно после отбора пробы. Часть пробы фильтруют, желательно через самый плотный мембранный фильтр, в крайнем случае через плотный бумажный фильтр, и в фильтрате определяют содержание растворимых форм фосфора. Другую часть пробы гомогенизируют (см. разд. 3.3) и находят в ней суммарное содержание всех форм фосфора — общий фосфор . В некоторых случаях, особенно при большом содержании органических веществ, находят общий фосфор в профильтрованной части пробы, з ее жидкой фазе. [c.210] Биохимические процессы в пробе можно приостановить прибавлением 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. Консервирование пробы подкислением недопустимо. [c.210] Оптическую плотность измеряют при 1,==880 нм или, если это невозможно, при наибольшей длине волны, которую допускает использовать применяемый фотометр. [c.211] Мешающие вещества. Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют. Определению мешают сульфиды и сероводород в концентрациях, превышающих 3 мг/л 5 . Мешающее влияние можно устранить, прибавляя несколько миллиграммов КМПО4 на 100 мл пробы и встряхивая 1—2 мин раствор должен оставаться розовым. Затем прибавляют требуемые для определения реактивы, но в обратном порядке сначала приливают раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и Вливают раствор молибдата. В предлагаемом варианте метода такой измененный порядок прибавления реактивов на результате не отражается. [c.211] Определению мешают также хроматы в концентрациях, превышающих 2 мг/л СгОГ. Это мешающее влияние также устраняется прибавлением реактивов в обратном порядке, как в предыдущем случае. [c.211] Мешают определению арсенаты. Обычно в водах арсенаты отсутствуют или находятся в количествах, значительно меньших, Чем фосфаты, и содержанием их можно пренебречь. В противном случае надо определять содержание арсенатов отдельно и вычесть Полученный результат из результата определения фосфатов. [c.211] Серная /Жлота, разбавленная. В 900 мл дистиллированной воды осторожно вливают 140 мл концентрированной серной кислоты й перемешивают. [c.212] Аскорбиновая кислота, раствор. Растворяют 2,16 г аскорбиновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в холодильнике, он устойчив в течение трех недель. [c.212] Смешанный раствор. Смешивают 125 мл разбавленной серной кислоты, 50 мл раствора молибдата аммония, 50 мл раствора аскорбиновой кислоты, 25 мл раствора антимонилтартрата калия и, если предполагают присутствие нитритов, добавляют 10 мл раствора сульфаминовой кислоты. Смешанный реактив приго- товляют непосредственно перед его использованием. [c.212] Фосфат калия, однозамешенный, стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют 0,7165 г К2НРО4 чда, высушенного в течение 2 ч при 105 °С, в дистиллированной воде, прибавляют 2 мл хлороформа и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 0,50 мг РО -. [c.212] Рабочий раствор I. Разбавляют 10,00 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой применяют всегда свежеприготовленный раствор. 1 мл этого раствора содержит 0,005 мг РО . [c.212] Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора I до 250 мл дистиллированной водой применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл его содержит 0,001 мг Р0 . [c.212] Ход определения. К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора (на месте отбора или в лаборатории) через мембранный фильтр 1 или через плотный бумажный фильтр (или к меньшему объему пробы, но разбавленному до 50 мл дистиллированной водой), приливают 2 мл смешанного раствора и через короткое время — 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (как было сказано выше, в присутствии некоторых мешающих веществ реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с-50 мл дистиллированной воды. Если анализируемая проба содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измеряют оптическую плот 1 ность раствора в промежутке времени от 5 до 15 мин. Если легко гидролизующихся соединений нет, этот промежуток времени может быть увеличен до 60 мин. [c.212] Вернуться к основной статье