ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрический метод, основанный на образовании метиленовой сини из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" Определение проводят в отдельной пробе, которую фиксируют на месте отбора, наливая ее в раствор ацетата цинка. Последующий анализ следует проводить не позже чем через сутки. [c.205] Без разбавления можно определять сероводород и сульфиды в концентрациях от 0,005 до 1,0 мг/л. [c.205] Мешающие вещества. Нитриты мешают определению, но они разлагаются сульфаминовой кислотой, вводимой в применяемый реагент. Железо (И) в концентрациях меньше 25 мг/л, сульфит-но ны в концентрациях меньше 25 мг/л и сульфит-ионы в концентрациях меньше 10 мг/л не мешают определению. [c.205] Если проба содержит большое количество гидрокарбонат- или карбонат-ионов, то при добавлении к ней сильнокислого раствора диметил-п-фенилендиамина выделяющийся диоксид углерода может увлечь с собой некоторое количество сероводорода. Поэтому в таких случаях реактив добавляют осторожно, так чтобы он образовал с пробой два слоя, затем колбу закрывают пробкой и взбалтывают 30 с. Когда колбу открывают, выделяется СО2, а сероводород оказывается полностью связанным. [c.205] Сильно загрязненные и окрашенные сточные воды рекомендуется анализировать способом, описанным в разд. 7.10.1. [c.205] Ацетат цинка, 0,1 М раствор. Растворяют 22 г 2п(СНзС00)2-2Н20 чда в прокипяченной дистиллированной воде и разбавляют такой же водой до 1 л. Если раствор получится мутным, прибавляют несколько капель примерно 1 и. уксусной кислоты для растворения мути. [c.205] Н -Диметил-п-фенилендиамин. Растворяют 5,0 г гидрохлорида К,К -диме-тил-и-фенилендиамина в 400 мл дистиллированной воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 л. Приливают при непрерывном охлаждении 400 мл серной кислоты чда плотностью 1,84 г/см . Если вместо гидрохлорида диметил-п-фенилендиамина применяют его основание, взвешивают 3,3 г и растворяют в 50 мл1 н. хлористоводородной кислоты. [c.205] При охлаждении вливают раствор сульфаминовой кислоты в раствор К,Ы -диметил-п-фенилендиамина и, когда смесь примет комнатную температуру, раа вляют дистиллированной водой до 1 л. [c.206] Сульфид натрия, стандартный раствор. А. Обмытый водой кристаллик сульфида натрия (около 150 мг КагЗ-ЭНгО, что соответствует примерно 20 мг НгЗ) растворяют в 500 мл прокипяченной дистиллированной воды. Раствор малоустойчив, и его надо использовать через короткое время после приготовления. [c.206] Растворяют 5 г 2п(СНзС00)г-2Н20 чда в 500 мл прокипяченной дистиллированной воды, прибавляя несколько капель 1 н. уксусной кислоты, если это надо для того, чтобы раствор получился прозрачным. [c.206] В 350 мл прокипяченной дистиллированной воды растворяют 150 мг желатины. [c.206] Если калибровочный график строят сейчас же после приготовления стандартного раствора, то можно поступить пооще порцию раствора А, соответствующего содержанию НгЗ 2,00 мг, влить в 900 мл прокипяченной дистиллированной воды и разбавить такой же водой до. 1 л. Такой раствор может сохраняться не болей 1ч. [c.206] Ход определения. В мерн то колбу вместимостью 100 мл наливают 20 мл раствора ацетата цинка, доводят анализируемой, пробой до метки и перемешивают. Если в объеме 80 мл пробы содержится больше 0,08 мг НаЗ то в мерную колбу наливают меньший ее объем и доводят до метки дистиллированной водой. После этого добавляют 4,0 мл раствора Ы, Н -диметил-д-фенилендиамина (осторожно, по стенке), сейчас же закрывают пробкой и сильно взбалтывают около 30 с. Затем вынимают проб ку, вливают 0,5 мл раствора сульфата железа(III)-аммония и снова сильно взбалтывают. Спустя 10 мин, но не позже чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность полученного раствора при X = 670 нм по отношению к дистиллированной воде. [c.206] Зная pH анализированной воды, можно рассчитать раздельно концентрации сероводорода и гидросульфид-ионов или гидросуль фид- и сульфид-ионов, пользуясь данными табл. 10. [c.207] Вернуться к основной статье