ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ускоренный метод ойредейейиЯ ХПК из "Аналитическая химия промышленных сточных вод" Для определения ХПК имеются сухие методы, в которых органические вещества пробы сжигаются в токе. кислорода или СО2. Эти методы были уже упомянуты, они приводят к результатам, близким к теоретическим, но необходимые приборы, пока не выпускаемые нащей промышленностью. Хорошие результаты дает также метод, в котором органические вещества окисляют персульфатом аммония. Это мокрый метод. Результаты получаются несколько повышенными вследствие окисления азота до нитрат-ионов. Метод описан в книге Лейте . [c.72] Применявшийся раньше метод перманганатного окисления совершенно не пригоден для анализа сточных вод (в анализе природных вод его еще используют). Перманганат — недостаточно сильный бййслитель окисление органических веществ проходит неполно и многие из них совсем не окисляются. Кроме того, при кипячении растворов, содержащих избыток перманганата, последний в значительной мере разлагается с образованием диоксида марганца и кислорода. Это разложение происходит как в кислой, так и в щелочной среде. Выпадающий диоксид марганца каталитически ускоряет процесс. Количество образующегося осадка различно в зависимости от условий и состава пробы. Поправка на холостой опыт здесь невозможна, так как при проведении холостого определения осадок диоксида марганца обычно совсем не выпадает. [c.72] При фильтровании пробы через бумажный фильтр надо избе- гать возможного влияния бумаги фильтра. Фильтр надо предварительно промыть горячей водой и, проводя фильтрование, отбросить первую порцию (200—250 мл) фильтрата. Нельзя, однако, фильтровать сточную воду, содержащую вещества, которые могут улетучиваться во время фильтрования или окисляться кислородом воздуха. В таких случаях фильтрование заменяют продолжительным отстаиванием сточной воды и для анализа отбирают пипеткой верхний прозрачный слой. [c.73] Окисление органических веществ в этих условиях ускоряется и охватывает практически все органические вещества, если вводить в реакционную смесь катализатор — сульфат серебра. Реакции окисления отдельных элементов органических веществ проходят в соответствии с указанным нами выше при формулировании понятия ХПКтеор, НО получаемый результат составляет 95— 98% от ХПКтеор, (за немногими исключениями). Потеря (2— 5%) объясняется, главным образом, образованием летучих, устойчивых к окислению продуктов распада (СО, СН4). Возможно, с другой стороны, что некоторые азотсодержащие органические вещества образуют при окислении N2 вместо ННз, что приводит к ошибке с противоположным знаком. [c.73] Не окисляются пиридин и его гомологи, пиррол, ппрролидин, пролин, никотиновая кислота и некоторые другие азотсодержащие гетероциклические соединения, бензол, толуол и другие ароматические углеводороды, парафин, нафталин. [c.73] Если анализируемая проба содержит неорганические восстановители, то количество их, определяемое отдельно соответствующими методами, должно быть вычтено (в пересчете на кислород) из результата определения ХПК. [c.73] Следует, однако, учитывать, что НгЗ из сульфидов и ЗОг из сульфитов, гидросульфитов. и др. улетучиваются при определении ХПК (надо только серную кислоту вливать в колбу ранее бихромата) и, следовательно, поправку на их присутствие вводить не следует. [c.73] Мешающие вещества. Мешающее влияние хлоридов (окисляющихся в процессе определения до элементного хлора) устраняют маскированием их сульфатом ртути (II) в количестве 22,2 мг HgS04 на 1 мг С1 . Образующийся очень мало диссоциированный Хлорид ртути(II) достаточно устойчив даже в присутствии большой концентрации серной кислоты и бихромата. [c.73] Серная кислота пл. 1,84 г/см чда. [c.74] Сульфат серебра твердый чда. [c.74] Бихромат калия, 0,25 и. стандартный раствор. 12,258 г бихромата калия,-предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор водой до 1 л. [c.74] Проводят холостой опыт для этого берут 50 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа. [c.75] Главная особенность ускоренного метода — повышенная кон центрация H2SO4, Нагревания извне не требуется, температура повышается за счет тепла, выделяющегося при смешении воды с концентрированной серной кислотой. [c.76] Ход определения. Если ХПК анализируемой воды —в пределах 500—400 мг/л кислорода, берут для анализа 1 мл пробы, если ХПК 50—500 мг/л, отбирают 5 мл пробы, если ХПК выше 4000 мг/л, пробу предварительно разбавляют, если же ХПК ниже 50 мг/л, метод этот применять нельзя. [c.76] Расчет проводят так же, как при арбитражном методе. [c.76] Вернуться к основной статье