ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Откачивание из "Экспериментальные методы в неорганической химии" также 1.5. Шлифы и стандарты. — 1.6. Уплотняющие средства и органические вещества. [c.395] Для препаративных работ с газами обычно используют трубки или сосуды из подходящих сортов стекла (1.2). При температурах выше 700° чаще всего используют кварцевое стекло, особенно если приходится считаться с резкими перепадами температуры. В случае продолжительных опытов, протекающих при температуре выше П00°, можно применять только керамические материалы (1.3). [c.395] Герметичное соединение трубок из стекла или кварца, если только они не слишком широки, достигается спаиванием. Для точных работ по возможности следует применять только этот вид соединения. Правда, для этого нужно иметь известный опыт работы с ручной паяльной горелкой, однако он приобретается уже в течение учебных лет. [c.395] Сосуды постоянного уровня, заполненные ртутью, которые часто соединяют с манометрами, газовыми бюретками, насосами и т. д., следует соединять прочными вакуумными шлангами, которые целесообразно по всей длине обмотать изоляционной лентой или другим аналогичным материалом. Во избежание загрязнения ртути поверхность шланга надо очистить от серы. Для этого шланг кипятят в разбавленном растворе NaOH, содержащем Na2S03. Поскольку шланги не являются воздухонепроницаемыми, то следующие за ними приборы должны быть снабжены воздушной ловушкой (ср. рис. 228). [c.395] Данные по вакуумной технике см. [1]. [c.395] Оливой называется ряд расширений и сужений на конце стеклянной трубки. [c.395] Гораздо лучше вместо уплотнений с замазкой применять шлифы. О стандартах конических шлифов подробно сказано в гл. I. Часто можно достигнуть достаточного уплотнения шлифа, применив полоску полиэтиленовой пленки толщиной ОД мм. Несколько миллиметров пленки накладывают вокруг шлифа и вставляют его при одновременном вращении (в соответствующем направлении ) в шлифованную втулку. Смазанные шлифы, если они находятся под вакуумом непродолжительное время, следует всегда закреплять стеклянными крючками, спиральными проволочными пружинами или крепкими резинками. Применение шлифов при препаративных химических работах часто исключается, так как присутствующий газ может химически реагировать с жиром, пицеином и т. д. Если предъявляются высокие требования к вакууму, то следует учитывать присутствие паров смазки и способность ее растворять газы. Могут возникнуть трудности при работе с жидкостями, растворяющими смазку. [c.396] Это затруднение часто раньше устраняли тем, что шлиф оставляли несмазанным жиром, но его окружали сосудом с ртутью для предотвращения проникновения воздуха в настоящее время этот способ едва ли находит применение, так как не является надежным. В присутствии пыли или жира на шероховатых поверхностях стекла или в зоне соприкосновения двух стенок под ртутью легко образуются каналы, через которые может постепенно проникать воздух. [c.396] Чтобы при вакуумных работах по возможности ограничить испарение и выделение смаз кой газа, лучше всего пальцем или же небольшим роговым или металлическим шпателем равномерно тонким слоем смазать только зону шириной в несколько миллиметров в широкой внутренней части шлифа. Затем слегка подогреть обе части шлифа светящимся пламенем горелки, после чего соединить их,избегая усиленного вращения. Металлические шлифы лучше нагреть перед нанесением жира и затем вытереть, чтобы удалить сконденсировавшуюся на них влагу. Смазка не должна доходить до внутренней части пришлифованной зоны должна оставаться несмазанной жиром зона шириной 5—10 мм, чтобы предотвратить соприкосновение газа с жиром и замедлить поступление паров смазки и растворенного в ней газа в высокий вакуум. Смазанная жиром зона (даже при рассмотрении в лупу) должна быть всегда очень прозрачной. Шлифы или краны, слишком обильно смазанные жиром, часто значительно раньше становятся неплотными и в смазке образуются разветвленные каналы. Поскольку большинство вакуумных смазок со временем становятся вязкими и растрескиваются, рекомендуется регулярно и полностью заменять смазку через каждые 2—3 месяца. [c.396] Невращающиеся шлифы или те, которые часто должны разбираться, лучше всего соединять пицеином, белым сургучом и апиезоновым воском. В этом случае сначала обе части шлифа осторожно подогревают светящимся пламенем до расплавления замазки при ее соприкосновении со шлифованной зоной. [c.396] При всех обстоятельствах нельзя допускать воспламенения замазки, так как при этом образуются крупнозернистый уголь и зола. Внутренняя часть трубки должна быть связана с атмосферой до тех пор, пока замазка полностью не остынет и не станет твердой. Места соединений — шлифы, смазанные жиром или замазкой, или места склеивания замазкой — никогда нельзя сильно охлаждать, а если они уплотнены смазкой, нельзя также и нагревать, так как при этом почти обязательно появятся неплотности. На это следует обратить особое внимание при охлаждении жидким воздухом и при присоединении насоса вблизи от обогревателя. Цемент Хотинского -обеспечивает герметичность даже при очень низкой температуре. [c.397] В качестве подвижного соединения и газопровода удобнее всего применять кусок шланга, однако иногда это исключено, так как его стенки проницаемы для некоторых газов и особенно сильно для влаги. Толстостенный, так называемый вакуумный шланг вследствие сильной отдачи газа и влаги, как правило, непригоден для работ в высоком вакууме однако для давлений примерно 1 мм рт. ст. его вполне можно использовать. [c.397] В настоящее время при изготовлении подвижного вакуумного соединения применяют все чаще сферические шлифы, которые эластично соединяются при помощи небольшого металлического зажима (рис. 168). В крайнем случае. для этой цели можно использовать подходящую комбинацию конических или цилиндрических шлифов. [c.397] Особые требования к герметичности кранов предъявляются при работах с высоким вакуумом. Здесь в принципе используют, когда это только возможно, высоковакуумные краны Шиффа с полыми пробками, которые автоматически герметизируются под действием наружного атмосферного давления. При работе с высоким вакуумом следует обратить особое внимание на то, чтобы просверленное в кране отверстие было достаточно широким и абсолютно не было бы забито жиром. Если для работ с вакуумом требуется простой прямоточный кран, то его пробка должна иметь Т-образное отверстие, чтобы содержащийся в нем воздух можно было постоянно откачивать. Краны с цельными пробками применяют в том случае, если в трубопроводе поддерживается атмосферное или даже избыточное давление. Пробки у кранов такого рода при вращении следует слегка вдавливать внутрь. [c.398] Угол шлифа соответствует примерно соотношению 1 10 только у высоковакуумных кранов с просверленным отверстием 12 мм и выше предусмотрено соотношение 1 5. [c.398] На рис. 169 приведены различные типы кранов. Справа от рисунков указаны способы включения кранов. Наряду с основными типами кранов, представленными на рисунке, возможен еще ряд вариантов, из которых здесь можно кратко упомянуть только некоторые. [c.398] Трехходовым кранам (ЗТ). При использовании трехходового крана часто не достигается надежного перекрывания только одного трубопровода. Это затруднение можно устранить при помощи отверстий в пробке крана, наклонных по отношению к оси. Обычные трехходовые краны имеют еще и тот недостаток, что соединение 1—2 и 1—3 не могут следовать одно за другим точно так же ведет себя кран под индексом 3hT. [c.400] которые должны быть помещены в жидкостной термостат, обычно снабжаются ручкой на удлиненной оси пробки. В этом случае верхнюю часть втулки крана рекомендуется удлинить при помощи широкой трубки, а втулку внизу закрыть для того, чтобы, избежать длительного соприкосновения смазки крана с жидкостью термостата, что может легко привести к нарушению герметичности крана. [c.400] Вернуться к основной статье