ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Достижение средних температур из "Экспериментальные методы в неорганической химии" В лаборатории для получения средних температур, как правило, используют горелки Бунзена, электрические нагреватели, водяные бани и другие подобные приборы. Электрические печи описаны в разд. П. 9. [c.96] Чтобы осуществить равномерный подвод тепла и избежать какого бы то ни было перегрева, во многих случаях пользуются переносящими тепло жидкостями, песчаными банями, алюминиевыми блоками или термостатами с кипящей жидкостью. Для нагревания стеклянных круглодонных колб песчаные бани малопригодны вследствие незначительной теплопроводности песка распределение тепла происходит очень неравномерно и возможно растрескивание колбы. Для этого лучше применять тонкие стружки из бронзы, латуни и т. п. Однако вследствие незначительной химической устойчивости и высокой стоимости их используют очень редко. Для равномерного нагрева круглодонных колб рекомендуют также плотно прилегающие алюминиевые подставки [126, 127], которые отливают в гипсовых изложницах. Теперь для тех же целей стали изготовлять мягкую стеклянную пряжу с вплетенными в нее проводниками, нагреваемыми током из такой пряжи изготовляют колпаки, футляры или тесьму. Масляные бани в случае взрыва или растрескивания колбы крайне опасны. Для больших приборов рекомендуют также обогревание вихреобразными струями из А Оз, силикагеля или песка (размер зерен песка 0,04—0,05 ЖЛ1) [128]. [c.96] В случаях, если термостат с кипящей жидкостью или обогревание водяным паром использовать нельзя, применяют жидкостные бани. Для температур до 95° следует использовать воду, так как она по сравнению со всеми другими жидкостями (Я 0,0004), за исключением ртути (А, = 0,02), обладает самой высокой теплопроводностью (коэффициент теплопроводности К = 0,0015). Почти такими же свойствами обладают растворы, которые в случае необходимости можно защищать еще несколькими миллиметрами парафинового масла. Приблизительно до 150° применим раствор хлорида кальция. Его насыщенный раствор, содержащий 305 г a la в 100 г воды, кипит при 176°. Кроме того, можно использовать растворы ацетата калия (626 г СН3СООК + 100 г Н2О, т. кип. 161°) или хлорида магния (128 г Mg l2 на 100 г воды, т. кип. при добавлении НС1 186°). [c.97] Для более высоких температур в первую очередь применяют силиконовые масла, а также расплавы солей или металлов. Все другие рассматривающиеся жидкости, характеризуюишеся повышенной вязкостью, постепенно разлагаются уже при относительно низких температурах, приобретая темный цвет, или обладают сильным стойким запахом и огнеопасны. [c.97] Часто используемое минеральное масло с высокой температурой кипения (например, вакуумное масло) при 200—300° под действием кислорода воздуха более или менее быстро осмоляется. Парафиновое масло применимо до температуры не выше 150°, самое большее до 200°. Парафин можно использовать до температуры не выше 300°, пальмин (растительное кокосовое масло) — до 230°. В продаже также имеется масло НВ (т. кип. 420°), которое можно применять до 220° [130] оно имеет плотность 1,2, так что вода в нем не тонет и может вызывать образование трудно удаляемой пены или разбрызгивание. [c.97] Далее следует еще назвать эвтектическую смесь, содержащую 73% окиси дифенила и 27% дифенила (т. пл. +12,3°, т. кип. 255°) она неприятно пахнет, вредна для здоровья эту очень подвижную эвтектическую смесь применяют в технике до 350° (под давлением 6 ати) [1311 ди-н-гептилфталат (т. кип. 264°) и подобные вещества [132] (при введении 20 -й-ного пчелиного воска область применения расширяется до 320°) трикрезилфосфат (т. кип. 280°) глицерин (т. кип. 290°), который легко поглощает воду и относительно вязок (применим от +60 до 4-130°) тригликоль (применим до 250°). [c.97] НО устранить увеличением нагреваемой поверхности и интенсивной циркуляцией. Хартвелл 1134] указывает около 60 органических соединений, которые можно использовать для этой цели среди них наиболее пригодны две группы галогенированные углеводороды и силиконовые масла. Наиболее устойчивое силиконовое масло остается бесцветным на воздухе при 300°, но, правда, становится более вязким. Впрочем, силиконовые масла имеют особо низкие температурные коэффициенты вязкости. [c.98] Расплавленные соли значительно более устойчивы, чем все до сих пор названные вещества правда, они имеют тот недостаток, что при охлаждении затвердевают. Так как при этом могут возникать значительные механические напряжения, то незадолго до затвердевания расплавы выливают в холодную чашку из фарфора, плавленого кварца, из никеля и т. д. Неприятным свойством многих солевых расплавов является их склонность растекаться вдоль стенок, с которыми они соприкасаются. При большой продолжительности опыта это явление, безусловно, необходимо устранить, используя охлаждаемые кольца, что вполне возможно осуществить при электрическом обогреве при этом очень эффективен высокочастотный индукционный нагрев. При газовом обогреве перфорированную асбестовую пластину укрепляют так, чтобы верхняя часть тигля оставалась достаточно холодной. [c.98] Для высоких температур можно также применять бани из расплавленного Zn la (т. пл. 313°) или других подходящих солей но часто удобнее использовать бани из расплавленных металлов, обладающих повышенной теплопроводностью. Однако металлические бани не всегда можно применять, так как они непрозрачны и обладают сильным выталкивающим действием. Для этой цели пригодны чистое олово или, например, смесь 70% Sn и 30% РЬ (т. пл. 185°). Такой сплав можно получить в железном тигле. При высоких температурах, особенно при температуре выше 700°, поверхность бани может окисляться покрытая порошком древесного угля баня применима примерно до 750° [142]. [c.98] Вернуться к основной статье