ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Криостаты из "Экспериментальные методы в неорганической химии" Кроме перечисленных выше охлаждающих смесей, используют способ де сорбционного охлаждения [46], при помощи которого можно получить температуры, недоступные при использовании бань с кипящими жидкостями. Этот способ заключается в том, что сначала активированным углем адсорбируют при низкой температуре большие количества Н2 или N2. Как только освобождающаяся теплота адсорбции будет отдана окружающей охлаждающей жидкости, пространство между углем и охлаждающей баней откачивают до высокого вакуума, тем самым прерывая термический контакт между ними, и затем проводят десорбцию, которая происходит при сильном охлаждении. Но для осуществления этого способа необходимо применять очень эффективные насосы могут также встречаться трудности из-за плохой теплопроводности угля. Регулируя скорость откачивания, можно в течение непродолжительного времени поддерживать постоянную температуру [47]. [c.86] Для поддержания низких температур можно использовать непосредственно тепловые эффекты, которые наблюдаются при фазовых переходах (таких, как плавление и испарение), регулировку теплового потока, а также дозировку охлаждающих средств или изменение термического контакта. [c.86] Предел температур, который можно получить изменением давления над кипящими жидкостями, обычно ограничен с одной стороны атмосферным давлением, с другой — производительностью насосов, степенью термической изоляции и положением тройной точки. Температуры ниже тройной точки не рассматриваются, так как распределение температур внутри испаряющейся твердой фазы происходит не вномерно. Собственно у жидкостей температура кипения вверху вследствие незначительного гидростатического давления несколько ниже, чем в нижней части большая скорость испарения на поверхности вызывается теми же причинами. Однако в данном случае разность температур быстро выравнивается, особенно если жидкость находится в состоянии кипения. [c.87] Далее следует рассмотреть такие кипящие жидкости, как жидкий азот и жидкий кислород. Однако в то время как более низкокипя-щим азотом достигается тройная точка 63,2° К) уже при 96 мм рт. ст., тройная точка жидкого кислорода лежит при 54,7° К и 2 мм рт. ст. Как видно, интервал температур между 4 и 14° К, а также между 27 и 55° К можно преодолеть только при помощи криостатов другого вида. [c.88] Для получения температур выше —180° имеется много кипящих жидкостей [55, 56], которые, правда, при комнатной температуре почти все газообразны и поэтому не очень удобны в употреблении. Наиболее широкое применение находят этилен (т. кип. —103,9°, применим до—150°) и хлористый метил (т. кип.—23,7°, применим до—90°) далее рассматриваются NH3 (т. кип.—33,5°, т. пл. —77,8°), SO2, 2H5 I, S2 и диэтиловый эфир. Очень удобно применение жидкостей, кипящих при атмосферном давлении так, температуру бани из жидкого аммиака можно просто поддерживать в течение свыше четырех часов с точностью 0,1°. В случае, когда конденсацию указанных веществ производят жидким воздухом, конечно, проходит довольно продолжительное время, пока] установится температура, соответствующая давлению пара. [c.88] Менее подходит для криостатов с кипящей жидкостью смесь СО2 с ацетоном или спиртом [57], так как в этом случае трудно поддерживать постоянную температуру пожалуй, можно применять жидкую кашицу, через которую продувается быстрая струя СОг- Температура криостата со смесями СО2 и ацетона должна быть при установлении полного равновесия (см. стр. 84) приблизительно на 0,01° ниже температуры возгонки СО2 (—78,51°). Если смесь не перемешивают, температура всегда несколько выше, так как она в значительной мере зависит от гидростатического давления над местом измерения слой жидкости высотой 10 см (эфир) вызывает повышение температуры кипения на 0,14° [58]. О простом термостате с твердой Og см. работу [59], а также стр. 111. [c.88] ЛИНИИ присоединяют ртутный или, простой масляный манометр как только необходимое давление достигнуто, кран манометра, выравнивающий давление, закрывают. Регулируя давление краном, снабженным длинной рукояткой, в Лейденской лаборатории удалось получить очень низкую температуру, колебания которой составляли 0,01°. [c.88] Простейший криостат такого типа описан Хеннингом [65]. Его принцип действия следующий из закрытого резервуара через вакуумный сифон с определенной скоростью подается жидкий воздух, который подводится к охлаждающему шлангу. Охлаждающий шланг помещают в интенсивно перемешиваемую переносящую тепло жидкость, например пентан. Температуру удается регулировать благодаря тому, что испаряющийся в резервуаре воздух при подходящем избыточном давлении удаляется через трубку, погруженную в воду. Так как состав жидкого воздуха и его уровень в сосуде Дьюара изменяются, для регулирования температуры требуется определенное время даже тогда, когда количество тепла, подводимое к пентановому криостату, не меняется. Испаряющийся воздух целесообразно пропускать над поверхностью криостата так, чтобы по возможности удалять СОг и пары воды. [c.89] Для осуществления автоматического регулирования в пентановый криостат помещают датчик температуры, благодаря которому постайленный вместо погружаемой трубки гибкий контакт электромагнита [66—68] воздействует на релейное устройство или включается помещенный в жидкостный криостат дополнительный нагреватель [69]. Кроме того, регулирование температуры можно осуществлять дозирующим насосом для жидкого воздуха [70]. В качестве датчиков при низких температурах обычно применяют сосуды, целиком заполненные петролейньш эфиром [66], или регуляторы с электрическими контактами, основанные на измерении давления пара [67,. 68], а также термометр сопротивления или термобатарею. Измерение давления пара над ртутным манометром можно использовать непосредственно для регулирования избыточного давления в резервуаре с жидким воздухом [71]. [c.89] Особенно прост и благодаря точности регулировки часто применяем при многих работах регулятор с расширяющимся стержнем, при помощи которого можно менять положение вентиля для испарения или введения дополнительных количеств жидкого воздуха [72] его целесообразно размещать в алюминиевом блоке. Подобное устройство можно использовать для автоматического поддержания постоянной температуры жидкого азота при откачивании, не изолируя криостат от окружающей среды [72]. Все описанные приборы следует заполнять предварительно профильтрованным жидким воздухом, не содержащим частиц льда, так как в противном случае может произойти закупорка прибора. [c.89] Если допускаются некоторые колебания температуры и речь идет лишь о том, чтобы температуру какого-либо небольшого объекта типа охлаждаемой ловушки поддерживать более или менее постоянной, то можно применять плотно пригнанный к нему медный сосуд, заполненный внутри небольшим количеством пентана [77, 78]. Этот сосуд, снабженный снаружи нагревательной обмоткой, вставляется в отпаянный маленький непосеребренный сосуд с вакуумной рубашкой, который в свою очередь погружают в жидкий воздух. Подобным образом можно получить очень низкую постоянную температуру, используя вместо пентана твердую ртуть, температуру которой можно повышать индукционным обогревом [79]. [c.90] Для регулирования теплообмена (соответственно переноса холода) при низких температурах можно использовать многочисленные другие способы. Очень низкие температуры порядка 20—55° К можно регулировать, например, испаряющимся водородом, температура которого поддерживается на желаемом уровне при помощи электрического нагревателя [80]. При более высоких температурах для этого лучше использовать жидкость, которая более или менее быстро циркулирует через охлаждаемый шланг [81]. Часто перенос холода также осуществляют медным прутком подходящих размеров 182, 83], причем в качестве постоянно действующего охлаждающего агента можно применять твердую СОг. [c.90] Вернуться к основной статье