ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора нитрата серебра из "Курс аналитической химии Книга 2" Обычно продажные препараты AgNOg не бывают настолько чистыми, чтобы из них можно было сразу приготовить раствор с определенным титром. Поэтому сначала в чистой склянке готовят раствор AgNOg приблизительной нормальности, а затем устанавливают его титр по раствору хлорида натрия. [c.238] Титр раствора AgNOg изменяется при длительном хранении, особенно под действием органических примесей (волокна фильтровальной бумаги, пробка, пыль и пр.). Действие света еще более ускоряет восстановление Ag -HOHOB, поэтому раствор следует хранить в склянках оранжевого стекла или в обычной склянке, обернутой черной бумагой. [c.239] Сбор отходов серебра и его солей. Серебро драгоценный металл, а потому при выполнении лабораторных работ, связанных с применением металлического серебра или его солей, стараются возможно полнее собрать все отходы, содержащие серебро. Обычно учащиеся получают под личную ответственность (по соответствующей ведомости под расписку) определенное количество сухой соли AgNOg и обязаны возвратить соответствующее количество промытого и высушенного осадка, состоящего из смеси Ag I, Ag NS и пр. [c.239] Для этого учащийся отфильтровывает через один и тот же взвешенный фильтр все растворы, полученные в результате титрований, собирая на фильтре осадки. [c.239] Неизрасходованные растворы AgNOg, а также растворы после споласкивания бюретки сливают в стакан, осаждают Ag -HOHbi соляной кислотой и отфильтровывают через тот же фильтр. Фильтраты проверяют на полноту осаждения и только после этого выливают. Если фильтрат получается мутным, его оставляют до следующего дня. Осадок, плотно приставший к стенкам сосуда, растворяют в нескольких миллилитрах концентрированного раствора аммиака, добавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту и раствор снова отфильтровывают. Для ускорения фильтрования берут достаточно пористый фильтр диаметром 150 мм (обычно складчатый) и по окончании всех работ промывают осадок несколько раз чистой водой, высушивают в сушильном шкафу, взвешивают и сдают лаборанту. [c.239] Навеску препарата Na l растворяют в мерной колбе, соблюдая обычные правила. При расчете навески NaGl исходят из концентрации устанавливаемого раствора (A Na i AgN03) и объема приготовляемого раствора. [c.240] Титрование заканчивают в тот момент, когда цвет титруемой смесн начинает отличаться от цвета свидетеля . [c.240] Образующийся при титровании осадок Ag l на свету быстро разлагается, принимая сиреневую окраску, поэтому титрование нельзя вести на ярком солнечном свету. Титрование в вечернее время при обычном электрическом освещении, при котором желтый цвет плохо заметен, также не дает хороших результатов. Лучше всего титровать в светлой комнате, вдали от окна, а в вечернее время пользоваться лампами дневного света. [c.240] Последние капли раствора AgNOg прибавляют очень медленно, сильно перемешивая осадок. Титрование заканчивают, когда цвет раствора и осадка в титровальной колбе начнет отличаться от цвета свидетеля . [c.240] Титрование повторяют 3—4 раза и рассчитывают нормальность и титр раствора AgNOg точно так же, как это делали при установке титра других растворов. [c.240] Адсорбционные индикаторы. При титровании по методу осаждения точка эквивалентности может быть определена при помощи так называемых адсорбционных индикаторов. [c.240] Процесс титрования хлоридов (или других галогенидов) нитратом серебра в присутствии адсорбционного индикатора протекает следующим образом. [c.240] Ионы Ag , адсорбированные на поверхности коллоидных частиц Ag l, притягивают к этой поверхности анионы органического индикатора (например, флуоресцеина). При этом происходит изменение окраски. [c.241] Адсорбционные индикаторы изменяют окраску не в растворе, а на поверхности выпавшего осадка. Таким образом, анионы адсорбированного индикатора являются в сущности индикаторами на Ag -HOHbi, адсорбированные на поверхности коллоидных частиц галоидов серебра. [c.241] В качестве адсорбционных индикаторов применяют флуорес-цеин, дихлорфлуоресцеин и тетрабромфлуоресцеин (эозин). Эти вещества, являясь слабыми кислотами, в растворе диссоциированы, Флуоресцеин, имеющий в растворе желто-зеленый цвет, вблизи точки эквивалентности окрашивает частицы осадка в красный цвет эозин в растворе имеет розовую окраску, а частицы осадка окрашивает в красно-фиолетовый цвет. [c.241] Для определения хлоридов обычно применяют в качестве адсорбционных индикаторов флуоресцеин или дихлорфлуоресцеин. При анализе бромидов, иодидов и роданидов более пригоден эозин, который нельзя применять при титровании хлоридов, так как частицы Ag l настолько сильно его адсорбируют, что покраснение оса Дка происходит много раньше достижения точки эквивалентности. [c.241] Аргентометрическое определение хлора (проверка титра раствора AgNOg). Приготовленный в мерной колбе раствор хлорида натрия перемешивают, и, отобрав пипеткой аликвотные объемы в титровальные колбы, титруют хлорид натрия рабочим раствором AgNOg в таких же условиях, как и при установке титра. На основании- полученных результатов определяют, сколько граммов хлора содержалось в полученном растворе. Расчет ведут обычным способом. [c.241] Аргентометрическое определение бромида с эозином. В каче стве примера применения адсорбционных индикаторов можно привести легко выполняемое определение бромидов в присут ствии эозина. [c.242] Вернуться к основной статье