ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромат-бромидный метод (бромометрия) из "Курс аналитической химии Книга 2" Для броматометрического определения арсенита в растворе берут пипеткой определенный объем раствора в титровальную колбу, подкисляют 20 мл НС1 (р=1,12 г см ), прибавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого, немного нагревают содержимое колбы и титруют раствором бромата, все время перемешивая раствор. В том месте, где в титруемый раствор падают капли раствора бромата, создается временный избыток ВгОз, что сопровождается выделением свободного брома (далее реагирующего с арсенитом), индикатор по мере титрования разрушается и концентрация его в растворе к концу титрования понижается. Поэтому в конце титрования добавляют в титровальную колбу еще неколько капель индикатора. [c.165] Титрование обязательно повторяют несколько раз и при повторных опытах в конце титрования выжидают несколько секунд после прибавления каждой капли раствора. В момент окончания титрования бледно-розовая окраска раствора резко переходит в бледно-желтую. Если титрование выполняют при хорошем дневном освещении, то вполне удовлетворительные результаты можно получить и без индикатора. [c.165] Точно так же, как и мышьяк, определяют сурьму в ее сплавах и в соединениях сурьмы (П1), При растворении сплавов совершенно необходимо применять химические реагенты, не способные окислять сурьму, во избежание получения уменьшенных результатов определения. К потерям часто ведет также длительное нагревание и кипячение при растворении сплава в соляной кислоте, так как хлористые соединения сурьмы летучи. Этим методом обычно определяют сурьму в баббитах, растворяя навеску сплава в концентрированной серной кислоте. [c.165] Для выполнения анализа навеску около 0,1 г фенола растворяют в горячей воде в конической колбе емкостью 250 мл. Добавляют 10—20 мл раствора НС1 (р=1,1 гкм ), а затем 100—150 мл воды и 10 мл 20%-ного раствора КВг. Горячий раствор титруют 0,1 н. раствором бромата до светло-желтой окраски или до тех пор, пока капля титруемого раствора не будет окращивать иодкрахмальную бумагу. Потери определяемого вещества на эти пробы с внешним индикатором совершенно незначительны, так как капли берутся маленькие, а общий объем титруемого раствора сравнительно с их объемом очень велик—около 200 мл. Кроме того, концентрация фенола в растворе в конце титрования незначительна. [c.166] При титровании фенола выделяется белый осадок трибром-фенола, который титрованию не мешает. [c.166] Каждая молекула оксина реагирует с 4 атомами брома, а в молекуле осаждаемой соли содержится п остатков молекул оксина, поэтому каждый атом металла соответствует 4 п атомам брома. Например, атому алюминия будут соответствовать 3-4=12 атомов брома, или две молекулы КВгОд, так как эквивалент брома равен его атомному весу, а эквивалент бромата—его молекулярного веса. [c.167] Кроме того, осадки оксихинолятов металлов—кристаллические вещества их легко можно отделить от раствора и быстро промыть. Наконец, в осадке оксихинолята содержится очень небольшое количество определяемого металла, вследствие чего возможные небольшие потери осадка вызывают очень незначительную погрешность, и определения, выполненные этим методом, весьма точны. Например, при осаждении оксином алюминия масса полученного осадка в 17 раз больше массы содержащегося в навеске алюминия. Поэтому осаждение оксином особенно удобно при незначительном содержании определяемого металла в образце. [c.167] Определения при помощи оксина можно вести как весовым, так и объемным методом. Работая весовым методом, взвешивают высушенный при 100—150 °С осадок оксихинолята или предварительно прокаливают его до постоянной массы, причем он превращается в окись определяемого металла. В объемном методе оттитровывают растворенный осадок броматом в присутствии бромида. [c.167] Вернуться к основной статье