ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора тиосульфата из "Курс аналитической химии Книга 2" Кристаллическому тиосульфату натрия соответствует формула МазЗзОз бНаО. Состав даже чистого препарата тиосульфата практически этой формуле не соответствует, поэтому сначала готовят приблизительно 0,1 и. раствор, а затем уже точно устанавливают его концентрацию. [c.152] Вследствие выделения серы раствор сначала мутнеет, а затем на дне сосуда собирается белый осадок. [c.152] Поэтому раствор тиосульфата следует защищать от действия воздуха и для растворения его применять прокипяченную дистиллированную воду. [c.152] Приготовление раствора тиосульфата натрия. Для приготовления 0,1 н. раствора тиосульфата натрия берут на большом часовом стекле или в стакане на техно-химических весах навеску тиосульфата из расчета 0,1 г-экв на I л раствора. Навеску ссыпают через воронку для порошков в чисто вымытую склянку и заливают свеже-перегнанной или прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. [c.153] Установка титра раствора тиосульфата натрия. Установку титра раствора тиосульфата можно проводить различными способами. Например, в качестве исходного вещества можно взять иод и установить титр раствора тиосульфата по раствору иода в иодиде калия. В этом случае порядок титрования значения не имеет—можно титровать определенный объем раствора тиосульфата, или наоборот. Обычно титр раствора тиосульфата устанавливают по бихромату калия Ка аОу. [c.153] Бихромат, являясь сильным окислителем ( сг207 /2Сг+++= =+1.36 е), окисляет тиосульфат. Однако, поскольку взаимодействие между этими веществами зависит от ряда различных условий, оно не может быть выражено одним определенным химическим уравнением. Поэтому непосредственно титровать тиосульфат бихроматом нельзя. [c.153] При этом определении, вместо бихромата, в реакцию с тио-суль( )атом вступает легко титрующийся иод, откуда и метод получил название титрование методом замещения . [c.154] Бихромат калия является прекрасным исходным веществом для установки титра растворов тиосульфата, так как он хорошо перекристаллизовывается из водного раствора и образует кристаллы без кристаллизационной воды, т. е. обладает постоянным составом. Бихромат весьма устойчив и не разлагается при нагревании до очень высоких температур. Поэтому после перекристаллизации его можно высушивать в сушильном шкафу при 150—200 °С не опасаясь изменения состава. Единственным недостатком бихромата как исходного вещества для установки титра является малая величина грамм-эквивалента. [c.154] Наилучшие результаты при установке титра раствора тиосульфата по бихромату получаются при работе методом отдельных навесок. [c.154] Расчет навески. Величину навески устанавливают из расчета, чтобы на титрование выделенного ею иода уходило около 25 мл раствора тиосульфата. При этом исходят из того, что выделяет а соответствует Эма ЗзОз- т. е. Эд сгаО, соответствует 5ni2S203 Поэтому в навеске должно содержаться столько граммов К2СГ2О7, сколько его содержится в 25 мл раствора бихромата той же нормальности, которую имеет устанавливаемый раствор тиосульфата. [c.154] Техника установки титра. Установку титра тиосульфата проводят в такой последовательности. [c.154] Практически возьмем 2,3-5=12 мл 2 н. раствора H2SO4, так как концентрация кислоты не должна быть меньше 0,2 н. [c.155] Как ВИДНО из уравнения, наряду с бесцветными продуктами реакции образуются Сг+ -ионы, окрашивающие оттитрованный раствор в зеленый цвет. Поэтому в момент окончания титрования цвет раствора изменяется не от синего к бесцветному, а от синего к светло-зеленому. Для того чтобы уменьшить интенсивность зеленой окраски и сделать изменение окраски более заметным, перед началом титрования раствор очень сильно разбавляют водой. [c.156] В конце титрования раствор тиосульфата следует приливать очень осторожно—по одной капле, все время перемешивая титруемый раствор. [c.156] Иногда оттитрованный раствор при стоянии вновь приобретает синюю окраску, что происходит вследствие выделения иода из KJ под влиянием кислорода воздуха. Этому процессу способствуют слишком большой избыток кислоты и иодида калия. Вообще большой избыток KJ приводит к увеличенным результатам, и его следует избегать. [c.156] Иод и иодид калия являются дорогими веществами, поэтому все растворы после титрования надо собирать в специальные бу-ты-ли. [c.156] Вычисление титра. Обработку результатов титрования ведут таким же путем, как и при установке титра раствора перманганата по оксалату методом отдельных навесок (см. 3, стр. 131). [c.156] Вернуться к основной статье