ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора иода из "Курс аналитической химии Книга 2" Индикатор в иодометрии. Титрование обычно ведут в присутствии раствора крахмала, который иодом окрашивается в темносиний цвет. Вследствие применения крахмала момент окончания титрования удается определить весьма точно. [c.149] Ион [Лд] в растворах ведет себя так же, как и Лд. Для того чтобы иод хорошо растворялся, раствор КЛ должен иметь концентрацию не ниже 10%. [c.149] Приготовление чистого препарата иода. Иод, употребляемый для приготовления рабочего раствора, не должен содержать значительных количеств примесей, из которых наиболее частыми являются соединения его с другими галогенами ЛС1, ЛВг, ЛС1д. Все они представляют собой твердые вещества различной устойчивости, выделяющие хлор или бром и поэтому имеющие величину грамм-эквивалента, отличную от иода. Кроме того, продажные препараты иода всегда содержат значительные количества хлора. Все это делает необходимой очистку продажных препаратов иода возгонкой. [c.149] Все работы с иодом следует выполнять очень осторожно, так как рассыпанные кристаллы иода уже при комнатной температуре очень легко возгоняются, а пары иода отравляют воздух лаборатории и вызывают коррозию металлических частей приборов. От паров иода следует особенно оберегать весы. Поэтому все операции, связанные с пересыпанием иода, его возгонкой и т. п., нужно проводить только в вытяжном шкафу. Вносить иод в весовую комнату в открытых сосудах нельзя. [c.149] Перед очисткой иода вычисляют, какое количество возогнан-ного иода требуется получить. Обычно для учебных работ требуется 250 мл 0,05 или 0,1 н. раствора. [c.149] При работе всегда происходят потери, поэтому навеска неочищенного иода должна быть процентов на 50 больше рассчитанной, т. е. в данном случае около 2,5 г. [c.149] Для того чтобы взвесить требуемое количество иода, сначала на техно-химических весах тарируют пустую пробирку с подогнанной пробкой. В пробирку, в вытяжном шкафу, осторожно насыпают немного иода из реактивной банки, пробирку обтирают ватой как снаружи, так и внутри—около отверстия, закрывают пробкой и взвешивают на техно-химических весах с точностью 0,2—0,3 г. Затем взвешивают на часовом стекле около 0,5 г КЛ и около 2 г прокаленной СаО. [c.150] Прокаленную СаО вводят для поглощения влаги. [c.150] Навески всех трех веществ высыпают в яшмовую или агатовую ступку (фарфоровые ступки для этай цели неудобны, так как на их шероховатых стенках остается много иода), быстро растирают пестиком и высыпают в коническую колбу из жаростойкого стекла с плотно подогнанной пробкой, сквозь которую проходит внутрь колбы обычная пробирка (рис.68). [c.150] В пробирку прибора для возгонки наливают холодную воду, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают дно и стенки колбы в пламени горелки. Во время нагревания колбу все время нужно настолько быстро вращать, не вынимая из пламени, чтобы одновременно одинаково прогревались все части стенок и дна колбы. В противном случае колба лопнет. Нагревание продолжают до тех пор, пока все пространство внутри колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода. Тогда прибор ставят в вытяжном шкафу на асбестовую сетку и дают ему остыть. [c.150] В это время взвешивают сначала на техно-химических, а затем на аналитических весах высушенный и охлажденный бюкс, переносят его в вытяжной шкаф, осторожно (чтобы не стряхнуть осевших кристаллов иода) вынимают из прибора пробирку и стряхивают в бюкс весь осевший на ней иод. Бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах. Если масса иода окажется недостаточной, прибор нагревают еще раз (не добавляя иода) и снова стряхивают с пробирки иод в тот же бюкс. Так поступают до тех пор, пока не будет получено достаточное количество возогнанного иода. [c.150] Приготовление рабочего раствора. Для приготовления рабочего раствора иода подготавливают чистую мерную колбу, воронку и стакан для раствора иодида калия. [c.151] В стакан помещают взвешенное на техно-химических весах (на часовом стекле) количество КЛ, в 3—4 раза большее навески возогнанного иода. Е ли навеска иода составляла около 1,5 г, то КЛ потребуется взять около 5—6 г. Так как раствор КЛ должен иметь концентрацию 10—15%, в стакан вливают около 50 мл дистиллированной воды, в которой иодид быстро растворяется. [c.151] Затем открывают бюкс, наливают в него больше половины приготовленного раствора КЛ И быстро закрывают крышкой. Перемешивая раствор осторожными кругообразными движениями бюкса (чтобы не смочить крышку), добиваются полного растворения иода. Если на дне будут обнаружены черные частицы иода, кругообразными движениями бюкса собирают их в центре, сюда же насыпают около 0,5 г КЛ и некоторое время не перемешивают раствор. Тогда вокруг нерастворившихся кристалликов иода создастся зона раствора КЛ высокой концентрации, в котором они быстро растворятся. Затем приступают к переведению полученного раствора в мерную колбу, что необходимо выполнить быстро и аккуратно. [c.151] Чистую мерную колбу со вставленной в ее горло воронкой ставят перед собой на стол, открывают бюкс и по короткой стеклянной палочке сливают его содержимое в воронку. Положив стеклянную палочку в бюкс, споласкивают их несколько раз над воронкой сначала оставшимся в стакане раствором КЛ, а затем водой. После этсй о содержимое колбы перемешивают и объем раствора доводят до метки. [c.151] Титр раствора рассчитывают обычным способом путем деления навески иода на емкость колбы и, если требуется, по титру находят нормальность и поправку. [c.151] Устойчивость титра раствора иода. Полученный раствор иода сохраняется в течение длительного времени без изменения концентрации, если его не оставлять открытым и защищать от действия света. Хранят раствор иода в колбе с притертой пробкой. [c.151] Рабочий раствор иода при концентрации не выше 0,1 н. и содержании КЛ не менее 4% весьма устойчив. При более высоких концентрациях, вследствие летучести иода, титр раствора может значительно изменяться. [c.151] Рабочий раствор иода иногда готовят сначала приблизительно требуемой нормальности, а затем уже устанавливают титр по установленному раствору тиосульфата, но этот способ менее точен. [c.151] Применение рабочего раствора иода. Рабочий раствор иода довольно редко употребляют для прямого титрования растворов. В большинстве же случаев иодометрические определения проводят приемом обратного титрования, К точно измеренному объему раствора восстановителя прибавляют рабочий раствор иода, а затем избыток последнего оттитровывают рабочим раствором тиосульфата. [c.152] Вернуться к основной статье