ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Fe в окисных соединениях железа из "Курс аналитической химии Книга 2" Расчет требуемого для титрования количества кислоты ведут так же, как при установке титра раствора перманганата. [c.136] Навеску щавелевой кислоты взвешивают на часовом стекле сначала на техно-химических весах, а затем на аналитических. Точную навеску определяют по разности двух взвешиваний стекла—до и после сбрасывания навески в мерную колбу. [c.136] Расчет результата определения. Расчет результата отличается от предыдущего только тем, что заканчивается нахождением не весового количества щавелевой кислоты, а ее процентного содержания в образце, для чего найденную величину далее следует умножить на 100 и разделить на навеску. [c.137] В этом случае поступают так же, как при установке титра раствора перманганата методом отдельных навесок (стр. 131). Отличие заключается только в том, что при расчете результатов известной величиной будет являться концентрация раствора перманганата, а искомой—содержание Н2С2О4 в навеске. [c.137] Так как придется провести 3—4 титрования, найденное число следует соответственно увеличить. [c.137] Навеску 0,5 г анализируемого образца щавелевой кислоты отвешивают в тарированной собачке или в маленькой пробирке на техно-химических весах. Затем собачку с навеской взвешивают на аналитических весах и около навески отсыпают в первую титровальную колбу емкостью 150—200 мл, после чего собачку взвешивают снова. Так же берут навески в две остальные колбы. В каждую из колб вливают по 50 мл воды и по мл 4 н. раствора НгЗО , Титрование проводят обычным способом. [c.138] Расчет результата определения. Для удобства вычисления сначала находят титр раствора перманганата по щавелевой кислоте и, умножая его на объем раствора перманганата, израсходованного на титрование навески, получают содержание Н2С2О4 в навеске, после чего вычисляют ее процентное содержание. [c.138] Пример 2. Навеску 0,0912 г образца щавелевой кислоты растворяют в произвольном объеме воды и титруют раствором перманганата. Титр раствора КМПО4 равен 0,001716 г/мл, расход его на титрование растворенной навески составляет 26,67 мл. Найти процентное содержание Н2С2О4 в образце. [c.138] Нужно также заметить, что величина этого отношения для всех навесок должна быть весьма близкой—с отклонением в пределах 0,5—1%. [c.138] Практически приходится не ограничиваться одной навеской, а оттитровывать их три или четыре, поэтому последний способ расчета оказывается более рациональным. Результаты измерений и вычислений, полученные при выполнении этой работы методом отдельных навесок, удобно сводить в общую таблицу. [c.139] При окислении Ре -ионы переходят в Ре -ионы, теряя один электрон, поэтому эквивалент соединений железа (П) в окислительпо-восстановительных процессах равен молекулярному весу соединения, деленному на число атомов железа, входящих в его молекулу. Таким образом, эквивалент РеЗО или РеС12 равняется М 1=Л1, а эквивалент Ре,(80Лз или РегО равен М 2. [c.139] Нормальный потенциал системы Ре /Ре + равен +0,77 в, а потенциал системы МпО /Мп равен +1,52 в, откуда разность потенциалов 1,52—0,77=0,75 в. [c.139] Реакция протекает в кислой среде без нагревания. [c.139] Окисление Ре -ионов кислородом воздуха. Ионы Ре легко окисляются даже кислородом воздуха, поэтому оксидиметрические определения железа часто сопровождаются большими ошибками. [c.139] Для предупреждения этого явления точные определения ионов железа (II) следует вести в токе двуокиси углерода или азота. Можно также в титровальную колбу помещать кусочки не содержащего восстановителей кальцита или мрамора. Выделяющаяся из них под действием кислоты двуокись углерода вытесняет из колбы воздух и надежно защищает раствор от окисления. [c.139] Изменение цвета в момент окончания титрования происходит не от бесцветного к бледно-розовому, как при титровании оксалата, а от светло-зеленого (цвет раствора соли железа И) к золотисторозовому (смесь цветов оранжево-желтого раствора соли железа П1 и бледно-розового—небольшого избытка перманганата). [c.140] Определяемый раствор не должен долго соприкасаться с воздухом во избежание частичного окисления Ре -ионов кислородом, поэтому титровать нужно быстро. [c.140] Переход окраски более отчетлив, если титровать в присутствии фосфорной кислоты, связывающей образующиеся Fe+ -ионы в бесцветный комплекс, смещающий равновесие реакции вправо. [c.140] Вернуться к основной статье