ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение первичных ароматических аминов (диазосоставляюОпределение ароматических аминов (азосоставляющих) из "Фотометрический анализ издание 2" Определение первичных ароматических аминов с применением различных азосоставляющих [27]. Для диазотирования к 1 мл раствора, содержащего около 10 мкг определяемого амина, добавляют 1 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,25%-ного раствора ЫаМОг и через 15 мин сочетают одним из указанных ниже способов. [c.25] Для приготовления реактива растворяют при нагревании 15 г динатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты в 500 мл воды, подщелачивают раствором карбоната натрия, охлаждают, фильтруют и разбавляют водой до объема 1 л. [c.25] Для проведения определения 2 мл водного раствора арилами-на смешивают с 1 мл 0,1%-него водного раствора натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты (ПАСК). Охлаждают до 0°С, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора ЫаЫОг и 1 мл 10%-ной серной кислоты. Спустя 3 мин вводят 2 мл 20%-ного раствора ЫнаСОз, еще через 15 мин разбавляют водой до объема 10 мл и измеряют оптическую плотность при 425 нм. [c.27] Определение анилина [29]. 1. Подкисляют 25 мл водного раствора, содержащего 6—100 мкг анилина, 1 мл 1 н. хлористоводородной кислоты и добавляют 5 мл 2 /о-ного раствора ЫаЫОг. Через 30 мин вводят 1 г мочевины и еще через 5—10 мин добавляют 6 мл 2%-ного раствора НаНСОз и 4 мл 1%-ного раствора фенола. Колбу с раствором помещают на 5 мин в баню с температурой 50 С, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность желтого раствора при 460— 470 нм. [c.28] При взаимодействии N,N-диaлкилaнилинa с нитритом образуется нитрозосоединение, не принимающее участия в дальнейшей реакции азосочетания. Через 1 мин добавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфаминовой кислоты и 2 мл свежеприготовленного раствора 1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты (Чикаго-кисло-та). Наконец, добавляют 10 мл 50%-ного раствора ацетата натрия, 25 мл метилового спирта и воду до объема 100 мл. Оптическую плотность полученного раствора красного цвета измеряют, используя зеленый светофильтр. [c.28] Реактивом служит раствор 1 г Чикаго-кислоты и 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты в 100 мл воды. [c.28] Таким же способом определяют бензойную кислоту, которую предварительно нитруют, затем восстанавливают до 4-аминобензойной кислоты [32, 33]. [c.29] Определение сульфаниламидов [34]. 1. Навеску анализируемого вещества растворяют в 10%-ной хлористоводородной кислоте, разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержалось около 0,1 мг сульфаниламида. Смешивают 1 мл полученного раствора с 1 мл 10%-ной хлористоводородной кислоты и 1мл свежеприготовленного 0,1%-ного раствора ЫаНОг. Через 3 мин добавляют 1 мл 0,5%-кого раствора сульфамината аммония, 1 мл этилового спирта и 1 мл 0,3%-ного водного раствора дигидрохлорида Ы-( 1-нафтил)этилендиамина, разбавляют водой до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность при 550 нм. [c.29] Определение прокаина [36]. Смешивают 5 мл раствора прокаина, содержащего 0,01—0,05 мг препарата, в 1 н. хлористоводородной кислоте с 0,5 мл 1%-ного раствора ЫаЫО . Через 30 с вводят 1 мл 15%-ного раствора сульфамината аммония, встряхивают, добавляют 1 мл 1%-ного свежеприготовленного раствора Н-кислоты в 20%-ном растворе ЫаОН и разбавляют водой до объема 10 мл. Окраску полученного красного раствора сравнивают с окраской серии стандартов. [c.29] В этих же условиях [37] определяют анилин, м- и л-толуиди-НЫ ( i, aK = 550 нм) и О-ТОЛуИДИН (Ямакс = 530 нм). [c.30] Общие сведения. Краткие данные по определению первичных ароматических аминов (диазосоставляющих) в виде азосоединений приведены в табл. 9. [c.30] Первичный ароматический амин — реактив-диазотируют и сочетают с ним определяемый амин. В этом случае определяемый амин реагирует как азосоставляющая. Таким способом можно определять не только первичные, но также вторичные и третичные амины, которые нельзя определять по методикам, описанным в -разделе П.1. В качестве реактива особенно часто рекомендуется диазотированная сульфаниловая кислота (реактив Эрлиха), а также диазотированный 4-нитроанилин. [c.33] Определение дифениламина [88]. 1. Дифениламин может вступать в реакцию сочетания с диазотированной сульфаниловой кислотой в сильнокислой среде. Метод предложен для определения содержания дифениламина в воздухе цехов, производящих этот продукт. Пробу воздуха пропускают последовательно через две промывалки, содержащие по 10 мл 50%-ной Н2804. Из каждой промывалки отбирают по 0,5 мл раствора, добавляют по 0,1 мл реактива, через 1,5 ч разбавляют водой до объема 1 мл и еще через 2 ч окраску полученных фиолетово-красных растворов сравнивают с окраской стандартных растворов. Этим способом можно определять не более 0,02 мг дифениламина в 50 мл раствора. [c.33] Аналогичные реакции дают 1-нафтиламин и 2-нафтол. Анилин и толуидины в указанных условиях не реагируют. [c.34] Общие сведения. Обобщенные данные по определению ароматических аминов (азосоставляющих) в виде азосоединений приведены в табл. 10. [c.34] Вернуться к основной статье