ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 87. Определение фтор-иона в пищевой костяной муке из "Анализ фторосодержащих соединений" Метод основан на ослаблении окраски комплекса Fe + с салициловой кислотой [52]. [c.184] Ре(КОз)з 0,608 г чистой железной проволоки растворяют в 13 мл концентрированной HNO3. Когда проволока растворится, добавляют 20 мл воды, кипятят для удаления окислов азота, количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. [c.184] Салицилат железа 0,75 г салициловой кислоты растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1000 мл, добавляют 25 мл раствора Fe(N03)3 и доводят водой до метки (раствор готовят каждые 2 недели). [c.184] Буферный раствор 6,1 г монохлоруксусной кислоты, 1,7 г NaOH растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают (pH раствора должно быть 3,1 если имеются отклонения, то до нужного pH доводят монохлоруксусной кислотой или NaOH), Раствор готовят каждые 2 недели. [c.184] Стандартный раствор NaF (методики 26 и 74) 1 мл раствора соответствует 10 мкг фтор-иона. [c.184] Построение калибровочной кривой. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 0 2,0 4,0 6,0 и далее до 2 мл стандартного раствора фторида (О—120 мкг фтор-иона), прибавляют 1 мл буферного раствора и ведут определение, как описано выше. [c.185] Примечание. Восстановители и комплексообразователи, например, алюминий уменьшают окраску, давая завышенные результаты по фтор-иону некоторые окислители заникают результаты. Но все мешающие элементы могут дать ошибку не более 1 отн. %. [c.185] Аналогичное определение после сжигания образцов в колбе, наполненной кислородом, см. в методике 50. [c.185] Вернуться к основной статье