ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 73. Определение HF в воздухе цирконий-ализариновым реактивом из "Анализ фторосодержащих соединений" Чувствительность метода —5 мкг фтор-иона в анализируемом растворе. [c.165] Применяемые реактивы и приборы. [c.165] Нитрат циркония, 0,4% раствор. [c.165] Ализариновый красный 8, 0,15% раствор. [c.165] Цирконий-ализариновый реактив к 1 мл нитрата циркония прибавляют 1 мл ализаринового красного 8. Раствор доводят до 10 мл водой, добавляют 2 мл Н2804 и оставляют на 1 ч (реактив готовят в день анализа). Стандартный раствор ЫаР, содержащий 100 мкг/мл НР (см. методику 74). Поглотительные сосуды, полиэтиленовые или парафинированные. [c.165] Отбор пробы воздуха. Пробу газообразного НР отбирают в два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих 10 мл бидистиллята в каждом. Воздух просасывают со скоростью 30 л/ч. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать не менее 20 л воздуха. Перед отбором пробы проверяют аппаратуру (особенно парафинированные колбы) на содержание фтор-иона в сосуд наливают 10 мл бидистиллята, закрывают и оставляют на 10—15 ч, после чего проводят анализ раствора на содержание фтор-иона по методике, описанной ниже. [c.165] Если НР находится в виде тумана, то отбор нртэбы следует производить в поглотительные приборы с пористой пластинкой или в эвакуированную бутыль емкостью 1—2 л, или на ватный тампон, помещенный в гофрированную трубку. При отборе пробы воздуха в бутыль в нее, до откачивания воздуха, вводят 15—20 мл бидистиллята. После отбора пробы бутыль оставляют на 2 ч, время от времени омывая раствором ее стенки. Вату предварительно промывают бидистиллятом до отрицательной реакции на фтор-ион и высущивают при 70—80° С. Укладывают вату (0,5 г) ровным слоем примерно около 30 мм, таким образом, чтобы при скорости воздуха 15 л мин сопротивление было 140 нм вод. ст. [c.165] Раствор в контрольной пробе окрашен в красно-коричневый цвет, по мере повышения количества фтор-иона окраска переходит в желтую. [c.166] Формула расчета приведена в методике 72. При обнаружении HF во втором поглотителе расчет производят точно так же и результаты суммируют. [c.166] Примечание. Определению мешают РО , AsO , А1 +и другие металлы, которые связывают фтор-ион в комплексное соединение. Присутствие NH4OH, H2SO4 и НС1 при содержании не более 0,1 мг определению не мешают. [c.166] Вернуться к основной статье