ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 5. Анализ смесей, содержащих из "Анализ фторосодержащих соединений" Определение примесей во фреоне-13 проводится в две стадии 1) определение содержания воздуха и фреона-14 газоадсорбционной хроматографией 2) определение содержания фреона-12 газо-жидкостной хроматографией [52]. [c.144] В качестве адсорбента применяется модифицированный алюмосиликатный катализатор в качестве насадки при газо-жидкостной хроматографии — кизельгур, пропитанный дибутилфтала-том. Газ-проявитель — гелий. Анализ проводится при 1= = 18—20°С. [c.144] Количественное определение компонентов смеси после их разделения производится путем измерения теплопроводности газового потока, выходящего из колонки (пока анализируемая проба проходит через колонку, состав газа в камерах теплопроводности постоянный — прямая линия на диаграмме, по выходе компонентов смеси из колонки равновесие нарушается и на диаграмме появляются кривые в форме пиков). Количество зафиксированных пиков соответствует количеству компонентов, а площади, ограниченные пиками, соответствуют процентному содержанию компонентов. Время выхода компонента смеси зависит от объема задаваемой пробы, но порядок выхода будет всегда одним и тем же. [c.144] При газо-адсорбционном анализе компоненты смеси выходят в следующем порядке воздух, фреон-14, фреон-13, фреон-12 при газо-жидкостном — сначала выходит суммарный пик (воздух, фреон-14 и фреон-13), а затем фреон-12. Продожительность анализа на двух колонках составляет 45 мин. [c.144] Схема прибора дана па рис. 13. [c.144] Хроматографическая колонка представляет собой стеклянную и-образную трубку общей длиной 230 см и внутренним диаметром 4 мм. Трубка для подачи газа-проявителя имеет те же размеры и расположена параллельно колонке. Для сохранения более постоянной температуры колонку 8, трубку 6 и камеры теплопроводности 7 помещают в металлический цилиндр с двойными стенками. Газовая бюретка для отбора пробы / , емкостью 50 мл с уравнительной грушей, заполненной ртутью, помещается в стеклянную рубашку с циркулирующей водой для термостатирования. Капилляр реометра 3 подбирают такой длины и диаметра, чтобы обеспечить прохождение газа-проявителя через колонку со скоростью 10—80 мл/мин. Баллон с газом-проявителем I снабжен редуктором или краном точной регулировки. [c.144] Для измерения теплопроводности газового потока служат две камеры 7, представляющие собой стеклянные капиллярные трубки, а нижней части которых вдоль оси натянуты платиновые нити диаметром 20 мк. Камеры подключаются к мостовой электрической схеме 14, которую присоединяют к электронному потенциометру 16 и аккумуляторной батарее 15 напряжением 12 (ГОСТ 959—51). [c.146] Градуировку капилляра реометра производят с помощью сосуда Мариотта при тех же условиях, при которых производится анализ. [c.146] Примечание. Методика дает возможность определить в товарном продукте 0,2 и более объемн,% фреона-12, 0,1 и более объемн.% фреона-14 и воздуха. [c.147] Выбор адсорбента зависит от концентрации компонентов. [c.148] В качестве адсорбентов для небольших концентраций воздуха и фреона-14 (до 20%) и больших концентраций остальных компонентов рекомендуется силикагель марки ШСК-57 при любых концентрациях указанных компонентов, за исключением фреона-12,— модифицированный алюмосиликатный катализатор для смесей, в которых воздух отсутствует или находится в небольших количествах, и для точного определения фреона-12 — гранулированный фторид магния (ТУ ГКХ ОРУ 121-59). [c.148] Приготовление силикагеля марки ШСК-57. Порция силикагеля растирается в фарфоровой ступке, отсеивается на ситах фракция 0,25—0,5 мм и отмывается дистиллированной водой от хлор- и сульфат-ионов. Затем высушивается при 130° С до постоянного веса и охлаждается в эксикаторе над СаСЬ. Хранят в запарафинированных ампулах. [c.148] Приготовление алюмосиликатного катализатора см. в методике 62. [c.148] Схема прибора приведена в методике 62. [c.149] Газ-проявитель — азот (при отсутствии в анализируемых смесях воздуха) или гелий. Определение компонентов производится по теплопроводности газового потока аналогично методике 62. Продолжительность анализа 15—20 мин. Можно определить 0,3—0,5 и более объемн. % вещества. [c.149] Описание определения. Отбирается 2—5 мл пробы и анализируется аналогично методике 62. [c.149] Условия проведения анализа и время выхода компонентов смеси при 18—20° С представлены в табл. 1. [c.149] Разделение компонентов осуществляется одновременным воздействием на адсорбированную газовую смесь потока газа-носн-теля и температурного поля. Адсорбент — гранулированный фторид магния, газ-носитель — технический гелий. Обнаружение компонентов осуществляют прибором для определения теплопроводности — катарометром. Продолжительность метода — 12 мин. [c.149] Приготовление гранулированного фторида магния см. в методике 63. [c.149] Вернуться к основной статье