ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 50. Определение фтор-иона в органических соединениях по обесцвечиванию салицилата железа из "Анализ фторосодержащих соединений" Органическое соединение сжигают в закрытой колбе, наполненной кислородом (методика 5), и содержание фтор-иона определяют фотометрически по ослаблению окраски салицилата железа. Метод позволяет в течение 10—20 мин с удовлетворительной точностью [10] анализировать навески от 0,4 до 20 мг (от 50 до 400 мкг фтор-иона). [c.118] Стандартный раствор NaF, содержащий 40 мкг фтор-иона в 1 мл (см. методики 26 и 74). [c.118] Салицилат железа 1,35 г РеСЬ-бНгО растворяют в 5 жл дистиллированной или деминерализованной воды, добавляют 1 г салициловой кислоты и 2,5 мл концентрированной НС . После растворения прибавляют при перемешивании небольшими порциями воду и постепенно доводят объем до 1 л. Окончательная величина pH раствора должна быть 1,55. [c.119] Описание определения. Нелетучие твердые вещества (0,4—20 мг) взвешивают по разности непосредственно на листок фильтровальной бумаги (см. методику 5) и производят сожжение, применяя в качестве поглотительного раст,рора от 5 до 10 мл воды. Если в обр азце присутствуют только углерод, водород, кислород и фтор, в качестве поглотительного раствора можно использовать салицилат железа. После сожжения поглотительный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 15 мл салицилата железа, 2 мл 0,25 н. НС1, доводят объем водой до метки и спектрофотометри-руют при 530 ммк. Параллельно готовят раствор сравнения (без анализируемого образца). [c.119] Содержание фтор-иона находят по калибровочной кривой, построенной по стандартному раствору NaF в условиях проведения анализа (см. методику 38). [c.119] Следует проводить несколько определений pH конечного раствора. Если pH раствора сравнения для данной партии реактива выходит за пределы 1,9—2,1, то изменяют количество добавляемой 0,25 н. НС1. Установив соответствующий объем кислоты для какой-либо партии реактива, в дальнейшем величину pH можно не контролировать. [c.119] Примечание. Взятие навесок жидких или летучих соединений см. в методике 6. Аналогичное определение проводится при анализе пищевой костяной муки (методика X 87). [c.119] Вернуться к основной статье