ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 45. Определение фтор-иона по обесцвечиванию торий-фенилфлуоронового соединения из "Анализ фторосодержащих соединений" Метод основан на уменьшении интенсивности окраски торий-фенилфлуоронового реактива при взаимодействии с фтор-ионом. Оптимальное значение pH раствора — 3,6, выдержка не менее 25 мин. Мешают определению С (свыше 100 мкг мл), РО (свыше 1 мкг мл), Fe + (свыше 0,5 мкг мл). Все катионы удаляют катионированием или дистилляцией. Оптическую плотность измеряют при 530 ммк. Метод рекомендуется для анализа воды [14, 28]. [c.111] Буферный раствор 94,5 г монохлоруксусной кислоты и 108,9 г ацетата натрия (тригидрата) растворяют в дистиллированной воде и разбавляют -до 1 л. [c.111] Стандартный раствор NaF (см. методики 26 и 74). [c.111] Фенилфлуорон-. суспендируют 0,125 г в 200 мл 95% спирта, время от времени встряхивая сосуд, чтобы обеспечить полноту растворения. [c.111] ТЬ(ЫОз)4- НгО, 1,19 г растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе емкостью 500 мл и водой доводят объем до метки. [c.111] Все реактивы, за исключением желатины, устойчивы не менее 3 месяцев. Воду для анализа пропускают дополнительно через катионит. [c.111] Описание определения. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 5 мл желатины, 10 мл буферного раствора, 25 мл этилового спирта, 2 мл фенилфлуорона, 2 мл раствора Th(N0s)4 4НгО, добавляют 50 мл испытуемого раствора, пропущенного через катионит, и водой доводят объем до 100 мл. Содержимое колб встряхивают, оставляют стоять в течение 25 мин, после чего устанавливают оптическую плотность раствора, не содержащего фтор-иона (раствор сравнения), на цифре 0,400 и относительно ее измеряют оптическую плотность испытуемого раствора. Количество фтор-иона находят по калибровочной кривой. [c.111] Построение калибровочной кривой. В 6 мерных колб емкостью 100 мл вносят 5 мл желатины, 10 мл буферного раствора, 25 мл этилового спирта, стандартный раствор NaF, содержащий 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкг фтор-иона. Далее ведут определение аналогично испытуемому раствору. [c.112] Вернуться к основной статье