ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 39. Быстрое определение органически связанного фтор-иона цирконий-эриохромцианиновым методом. . ЮЗ Методика 40. Визуальный цирконий-ализариновый метод определения фтор-иона в воде из "Анализ фторосодержащих соединений" Ионы циркония с эриохромцианином К образуют в солянокислом растворе окрашенные в красный цвет комплексы. В присутствии небольшого количества фторида образуется 2гОЕ2, в результате чего окраска раствора ослабевает [21, 24, 30]. [c.99] Применяемые реактивы и приборы. [c.100] Раствор эриохромцианина R 1,8 г растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем до литра (раствор I) . [c.100] Раствор соли циркония 0,265 г ZrO l2 8Н2О или 0,220 г Zr(N0s)4 2НаО растворяют в 50 мл воды, добавляют 700 мл НС1 (плотность 1,19 г/с,и ) и разбавляют водой до литра. Перед употреблением охлаждают до комнатной температуры (раствор П). Целесообразно приготовить запасной раствор соли циркония, определить концентрацию последнего осаждением аммиаком и применять для приготовления реактива по мере надобности. Смешивать заранее раствор I и раствор II нельзя, так как при хранении образуется осадок. Раствор сравнения к 100 мл Н2О прибавляют 10 мл раствора НС1 (приготовленного разбавлением 7 мл НС1 плотностью 1,19 г/см до 10 мл водой) и 10 мл раствора I. [c.100] Стандартный раствор NaF, содержащий 10 мкг фтор-иона в 1 мл (см. методику 26). [c.100] Фотометр со светофильтром, имеющим узкую полосу пропускания при 525—530 ммк, или спектрофотометр. [c.100] Абсорбционные кюветы с толщиной слоя в 1 см. [c.100] Описание определения. Берут 50 мл дистиллята (или аликвотную часть, разбавленную до 50 мл), содержащего не более 60 мкг фторида (1,2 мг1л), и доводят его температуру до температуры стандартного раствора с точностью 2°С, добавляют 5 мл раствора I, 5 мл раствора II, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 527 ммк по отношению к раствору сравнения. Концентрацию фтор-иона находят по калибровочной кривой (рис. 9), построенной по стандартному раствору NaF в условиях проведения анализа, в пределах концентраций 0,00—60,0 мкг фтор-иона в 50 мл, т. е. 0,0—1,2 мг л. [c.100] Для каждой новой партии реактивов нужно строить свою калибровочную кривую и при длительном хранении растворов проверять ее периодически. Калибровочная кривая должна иметь вид прямой линии. [c.100] В качестве стандарта для сравнения можно использовать окрашенное стекло, поглощающее при 525—530 ммк. [c.100] Применяемые реактивы и приборы см., вариант 1. [c.101] Раствор Na l 240 г Na l растворяют в 900 мл воды, прибавляют 20 мл НС1 (плотность 1,19 г см ) и доводят объем водой до 1 л. [c.103] Примечание. Иногда испытуемый раствор пропускают через анионообменную колонку фтор-ион с колонки вымывают 10 М НС1 и спектро-фотометрируют [51]. [c.103] Навеску сжигают в присутствии небольшого количества НагОг в колбе из боросиликатного стекла, наполненной кислородом (методика 5). В полученном растворе фтор-ион определяется по методике 38. В присутствии РО4 (более 400 мкг/50 мл) требуется дистилляция. Определение может быть выполнено менее чем за 1 ч с ошибкой 2 отн. % [21, 48]. [c.103] Применяемые реактивы и приборы. [c.104] Фенолфталеин, 1% спиртовый раствор. [c.104] Стандартный раствор NaF (см. методику 26 и 74). Остальные реактивы см. в методике 38. [c.104] Колба с хорошо притертой пробкой (см. методику 5). [c.104] Вернуться к основной статье