ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 19. Определение растворимых фторидов фторкальциевым методом из "Анализ фторосодержащих соединений" Метод основан на осаждении фтор-иона из слабокислых растворов хлоридом кальция. Укрупнение осадка СаРг достигается кратковременным кипячением жидкости с осадком в уксуснокислой среде. Полученный осадок отфильтровывается, озоляется, прокаливается и взвешивается в виде СаРг [13]. Иногда осадок прокаливают в платиновом тигле с небольшим количеством Нг504 и взвешивают в виде Са304. [c.59] Бромфеноловый синий или метиловый красный по ГОСТ 4919—49. Аммиачная вода, 2,5% раствор. [c.59] Описание определения. К 25 мл раствора, содержащего 25—100 мг фтор-иона (может присутствовать такое же количество лития и большой избыток К и Ыа+), прибавляют 2—3 капли индикатора, 1 мл аммиачной воды, 2 мл СНзСООН и 5 мл раствора СаСЬ. Смесь нагревают почти до кипения (до появления обильных мелких пузырьков кипятить не следует, так как это приводит к пептизации осадка). Во время нагревания осадок оседает на дно в виде тяжелых окрашенных хлопьев, а раствор над осадком становится совершенно бесцветным и прозрачным. Жидкость быстро охлаждают под струей водопроводной воды, фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы и измеряют объем фильтрата. Осадок на фильтре промывают несколько раз небольшими порциями раствора ЫН4ЫОз, насыщенного свеже-осажденным СаРа, а затем один раз водой. Фильтр с осадком подсушивают, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при красном калении в муфельной печи до постоянного веса. Обычно постоянный вес устанавливается после 15—20 мин прокаливания.. [c.59] Коэффициент пересчета на фтор-ион при взвешивании в виде СаРг равен 0,4867, при взвешивании в виде aS04 —0,2791. Иногда для флокуляции осадка СаРг прибавляют танин или желатину. [c.60] При расчетах необходимо учитывать, что каждые 100 мл фильтрата растворяют 0,0016 г СаРг. Продолжительность анализа 40—50 мин. [c.60] Примечание. При определении СаРг в баритовой руде [38] сначала выделяется BaS04, в фильтрате осаждается кальций (оксалат), который отфильтровывается, сжигается и взвешивается в виде СаО. 1 вес. ч. СаО соответствует 1,3928 вес. ч. СаРг [38, 39]. Пример расчета — в методике 20. [c.60] Вернуться к основной статье