ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовые методы Методика 18. Весовое определение фтор-иона в органических соединениях из "Анализ фторосодержащих соединений" Весовые методы находят все меньшее практическое применение вследствие длительности, сравнительно низкой точности определения из-за значительной растворимости выделяемых осадков. [c.57] Относительно большие количества фтора можно определить с достаточной точностью осаждением в виде РЬС1Р [1, 2]. Данный метод введен в ГОСТ на реактивные препараты [3] и считается наилучшим среди весовых методов для определения чистых фторидов (10—100 мг фтор-иона) (методика 18) объемное окончание — в методиках 29, 30 и 83. Описано осаждение фтор-иона в виде РЬВгР и РЫР с весовым и титриметрическим окончаниями [4]. [c.57] Осаждают фтор-ион в виде СаРг [5—16]. Для укрупнения осадка и улучшения фильтрования вводят МзгСОз [11], желатину [12], раствор танина, фильтробумажную массу и другие, но наилучшим способом оказалось осаждение в уксуснокислой среде с кратковременным кипячением жидкости [13—15] (методика 19). [c.57] Осажденный СаРг определяют по фтор-иону и по Са2+, причем ошибка по Са + меньше [16]. Из плавикового шпата СаРг рекомендуют извлекать раствором А1СЬ, после удаления карбоната кальция растворением в уксусной кислоте [14] (методика 90). [c.57] Осаждают в виде ТЬр4 [17], ЬаРз [17—19]. Последний метод рекомендуют для малых количеств фторида (до 1 мг), но ряд исследователей отмечает полную ненадежность данного метода и даже ставит под сомнение качественную реакцию [20—22]. [c.57] В качестве микроопределения предложено осаждение в виде трифенилоловофторида [33]. По литературным данным, этот метод очень точен, особенно в пределах 0,04—0,05 мг фтор-иона недостаток метода — малая доступность и растворимость реактива, что создает угрозу попадания реактива в осадок [34]. [c.57] Весовые методы бывают необходимы при анализе индивидуальных фторидов и их смесей — продуктов коррозии определение в данном случае производится по катиону. [c.57] Органическое соединение сплавляется с металлическим калием (натрием), после чего фтор-ион осаждается в виде Pb lF, высушивается и взвешивается [35]. [c.58] Метиловый красный по ГОСТ 4919—49. [c.58] Примечание. Осаждение производят и при низких значениях pH. В этом случае к испытуемому раствору в полиэтиленовом стакане прибавляют 1,7 мл 6 н. НС1, до 250 мл воды, 3 г формиата или 4,4 г хлорацетата натрия. Устанавливают рН=1,8—2,0, прибавляют 5 г РЬ(КОз)г, выдерживают 30 мин при 70° С, оставляют на ночь при комнатной температуре, фильтруют, промывают 16 раз по 5 мл насыщенным раствором Pb lF и один раз 2,5 мл холодной воды. Сушат при 140 С и взвешивают. Метод пригоден для определения фтор-иона в органических веществах после сплавления с МагОг [37]. [c.59] Вернуться к основной статье