ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод одноцветной колориметрии из "Дитизон и его применение" Так как большинство дитизонатов металлов устойчивы в щелочах, промывая органическую фазу щелочным водным раствором, можно отделить свободный дитизон, заметно не разрушая дитизонат металла. [c.115] В делительной воронке исчерпывающе экстрагируют катион отдельными порциями раствора дитизона в органическом растворителе 2 до тех пор, пока последний экстракт останется неизменным Объединенные органические экстракты разбавляют определенным образом растворителем и путем промывки щелочным водным раствором 5 освобождают 6 их от свободного дитизона. [c.115] При применении титрованного раствора дитизона свободный дитизон, отмытый из экстракта с.мешаниой окраски щелочной промывкой, можно количественно определять несколькими способами в водном растворе, окрашенном в желтый цвет, что, несомненно, представляет интерес для изучения реакции. [c.115] Прямой метод. В пробирках для колориметри-рования сравнивают интенсивность окраски определенного объема чистого одноцветного экстракта с окраской шкалы сравнения т типовых растворов, приготовленных так же, как испытуемый раствор. [c.118] Если шкалу сравнения готовят разбавлением более концентрированного типового раствора, получается более плохая компенсация ошибок, а значит, и плохая воспроизводимость. То же относится к погружной колориметрии. [c.119] Для ускорения анализов в некоторых случаях рекомендуют применять искусственную шкалу сравнения, например из цветных стекол [Зб ] или окрашенных растворов (раствор метилового оранжевого [39 ] п азотнокислого кобальта (II) [47 ] при определениях РЬ(Н0г)2 орг. раствор амаранта 107 при определении 2п(НОг)2 орг [373]). [c.119] Вариант. Колориметрия по измененной одноцветной окраске. Присутствующий в одноцветном экстракте дитизонат металла разлагают встряхиванием с кислотой [36 ] или с другими реагентами (сероводород, йодистый калий [35 ]). При этом выделяется дитизон в количестве, эквивалентном содержанию иона металла, и органическая фаза окрашивается в зеленый цвет. Интенсивность окраски раствора определяют по шкале сравнения. [c.119] Иногда такие зеленые растворы более устойчивы, а их яркая зеленая окраска легче улавливается при визуальном определении. [c.119] От присутствия воды можно освобождаться также фильтрованием через воронку с бумажным фильтром или через бумажный или ватный ролик, помещенный в устье воронки. В последнем случае раствор испаряется значительно меньше. Ни бумага, ни вата не должны быть кислыми (разложение) или содержать реакционноспособные ионы (обменная реакция с дитизонатом и разложение), что, однако, редко выполнимо. Промывка фильтра кислотами с последующим высушиванием при 100 редко дает положительные результаты. [c.120] Зеленый раствор фотометрируют при 620 жц ( I ) или при 605 мц (СНС з) по отношению к чистому растворителю или к контрольной пробе. Иногда при этом усиливается поглощение. Оставшийся в одноцветном экстракте свободный дитизон при таком способе работы влияет на результаты анализа. [c.120] Вернуться к основной статье