ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника газовой хроматографии из "Хроматография в нефтяной и нефтехимической промышленности" Разделение в газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии осуществляют преимущественно проявительным методом. [c.160] Для анализа веществ разделительные колонки (диаметром от 2 до 30 мм и длиной от 1 до 20 м) заполняются неподвижной фазой. В газо-адсорбционной хроматографии в разделительных колонках используют твердые адсорбенты — уголь, силикагель, молекулярные сита и т. п. — с зернами величиной от 0,04 до 0,8 мм. В газо-н идкостной хроматографии жидкую неподвижную фазу в виде тонкого слоя наносят на твердый носитель, размер зерен которого выбирается от 0,1 до 0,8 жж. Носитель должен быть инертным по отношению к анализируемым веществам, т. е. он не должен адсорбировать их через слой неподвижной жидкости. [c.160] Анализируемые вещества вводятся в колонку при помощи соответствующих дозирующих устройств. Колонка продувается газом-носителем, не адсорбируемым и не растворяемым неподвижной фазой. Скорость потока газа-носителя устанавливается во время опыта постоянной в пределах 0,3—10 л ч. При движении по колонке происходит разделение анализируемой смеси, причем фракции выходят из колонки вместе с газом-носителем. Обнаружение компопентов смеси, после прохождения ими адсорбента, производится на основе измерения их физических или химических свойств. Результаты замеров регистрируются непрерывно путем отсчета или при помощи автоматического самописца. Таким образом получают график зависимости измеренных величин во времени. [c.160] Между измеренными величинами и концентрацией вещества существует определенная зависимость, устанавливаемая по принципу работы фиксирующего прибора — детектора (обычно прибор для определения теплопроводности). Зная скорость прохождения по колонке газа-носителя и зафиксировав время выхода компонента после удаления из колонки воздуха, можно вычислить объем, необходимый для проявления данного компонента. [c.160] На рис. 45 изображена выходная кривая, полученная при помощи детектора для измерения теплопроводности (вместо времени на оси абсцисс отложены объемы выходящего из колонки газа). По этой выходной кривой определяются параметры процесса разделения, необходимые при практической работе. Отрезок БГ представляет собой удерживаемый объем V . Если по оси абсцисс отложено время, то этот участок представляет собой время удерживания. Высота пика ЖЕ указывает концентрацию вещества. Площадь, ограниченная кривой BED, соответствует количеству данного компонента в исследуемой смеси. Соотношение площадей, полученных в процессе разделения данной газовой смеси, указывает на соотношение компонентов в ней. По объему исходной смеси рассчитывают содержание в ней каждого из компонентов. [c.161] АВ — объем газового пространства колонки Б Г — удерживаемый объем Уд (по отношению к максимуму пика) ВД — ширина штка ЖЕ — высота пика. [c.161] Вернуться к основной статье