ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экспресс-метод определения потерь диэтиленгликоля из "Осушка углеводородных газов" Приготовление 0,1 н. или 0,02 н. раствора иода. Иод для приготовления рабочего раствора не должен содержать никаких примесей, поэтому предварительно препарат иода очищают возгонкой. Для этого необходимое количество иода растирают в ступке, куда добавляют 1 % (масс.) К1 и 50 % (масс.) СаО (от массы иода). Эту смесь переносят в термостойкий стакан и нагревают. Наверх стакана устанавливают круглодонную колбу с холодной водой. На поверхности колбы, находящейся в стакане, осаждается химически чистый иод. Его собирают и хранят в бюксе или склянке с притертой пробкой. [c.170] В бюкс засыпают К1, количество которого в 2—3 раза превышает приготовленную навеску иода, т. е. 6,4—9,6 г. Навеску растворяют в небольшом объеме воды, раствор взвешивают на аналитических весах, затем быстро высыпают в него навеску иода. Закрывают бюкс крышкой и дают иоду раствориться в растворе К1- Раствор снова взвешивают на аналитических весах. Разность показаний при взвешивании дает точную навеску иода. Содержимое бюкса переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют до отметки дистиллированную воду. [c.170] Раствор иода можно готовить также из фиксанала. [c.170] Приготовление 0,1 н. или 0,02 и. раствора К2СГ2О7. Раствор бихромата калия готовят из химически чистого, дважды перекристаллизованного бихромата калия. Для перекристаллизации кристаллический бихромат калия растирают в ступке в порошок и растворяют его в воде до насыщения при температуре, близкой к кипению. Затем горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр, вставленный в воронку. Стакан с фильтром ставят в охлаждающую среду (снег, лед, холодную воду) и раствор энергично перемешивают. Выделившиеся в стакане кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием на воронке Бюхнера. После второй кристаллизации бихро-йата калия высушивают в сушильном шкафу при температуре 150—200 °С. [c.170] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.171] Иодид калия, 20 %-й раствор. [c.171] Индикатор —0,5 %-й раствор крахмала. [c.171] Ход определения. В пробирку из стекла пирекс й 20— 25 мм, /г == 200—250 мм) пипеткой наливают 0,2—2,0 мл испытуемого раствора в зависимости от концентрации в растворе диэтиленгликоля от 0,05 до 0,7 % и добавляют дистиллированную воду до объема 2 мл. Затем пипеткой прибавляют 5 мл окислителя. [c.171] Пробирку с раствором нагревают на пламени газовой горелки или спиртовки, непрерывно встряхивая, до отчетливого кипения в течение 10 с. Затем быстро охлаждают содержимое пробирки, погружая ее в большой стакан с холодной водой, при этом на дно стакана кладут вату. Во избежание растрескивания пробирки температура охлаждающей воды должна быть не ниже 10 °С. После охлаждения смесь из пробирки переливают в колбу Эрленмейера с притертой пробкой емкостью 500 мл. [c.171] Пробирку промывают дистиллированной водой (общее количество смеси должно быть не менее 350 мл). В колбу приливают 10 мл 20 %-го раствора К1, закрывают пробкой и ставят на 5 мин в темное место. Титруют содержимое 0,1 н, раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 2 мл индикатора. [c.171] Рассчитывают содержание диэтиленгликоля по формуле, приведенной выше (см. методику определения диэтиленгликоля в конденсате из выпарной колонны). [c.171] Вернуться к основной статье