ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение кремпекислоты из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Лишь очень немногие известняки бывают настолько чистыми, что при обработке их соляной кислотой не оставляют никакого остатка. Обычно получаемый остаток может состоять из кварца, глины и других силикатов, углистых веществ, пирита и т. п., и способ разложения породы в каждом отдельном случае зависит от количества нерастворимых веществ, а также от того, предполагают ли анализировать их отдельно от растворившейся части породы или нет. [c.1048] Неорганический остаток анализируют отдельно. Смачивают 1 г измельченной в порошок породы водой и в покрытом часовым стеклом стакане обрабатывают соляной кислотой или (если опасаются, что она разложит заметное количество силикатов) разбавленной уксусной кислотой, пока совершенно не прекратится выделение газа. Если выделение газа идет так слабо, что это указывает на доломитовый характер анализируемой породы, то необходимо умеренное подогревание. Раствор фильтруют затем через фильтр (диаметр 7 см) и промывают остаток водой или горячей разбавленной соляной кислотой, если присутствует гипс, а силикаты этой кислотой не разлагаются. Фильтр вместе с его содержимым сжигают мокрым в платиновом тигле и прокаливают (применение паяльной горелки необходимо только в том случае, когда нерастворимый остаток значителен по величине). После взвешивания остаток сплавляют с карбонатом натрия и обрабатывают дальше, как силикатную породу (стр. 939 и дальше). [c.1048] Если прокаленный остаток состоит только из кварца или количество его незначительно, его можно тотчас же обработать каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Кислоты удаляют потом в радиаторе (см. рис. 5, стр. 48). Если после этого остается еще видимый маленький остаток, то хорошо повторить обработку кислотами и выпаривание, так как следует подчеркнуть, что кварц устойчивее по отношению к действию фтористоводородной кислоты, чем многие силикаты, и что иногда к цели приводит только многократное выпаривание (или предварительное измельчение кварца в чрезвычайно тонкий порошок). Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. лучше всего, как описано на стр. 1052. [c.1049] Если первоначальный остаток мал и нужно точно определить его состав, то для анализа следует обработать кислотой несколько граммов породы. В дальнейшем ходе анализа следует взять весь фильтрат от нерастворимого остатка для определения перешедших в раствор железа, алюминия и марганца (стр. 1052), а затем после отделения этих элементов отобрать аликвотную часть фильтрата для определения кальция и магния. [c.1049] как это иногда бывает, отфильтрованный от нерастворимого остатка раствор заметно окрашен органическими веществами, то последние должны быть совершенно разрушены до осаждения железа и алюминия, потому что иначе один из этих металлов или оба они могут осесть не полностью. Обычными окислителями не всегда удается полностью удалить эти мешающие вещества, поэтому раствор надо выпарить и прокалить остаток до обугливания. При этом, во избежание потери железа вследствие улетучивания хлорида железа (III), нун но выпарить раствор раза два досуха с азотной кислотой и затем только осторожно нагреть остаток до нужной температуры на голом пламени. Если это почему-либо кая ется нежелательным, то лучше для проведения анализа обработать новую навеску пробы по одному из способов, приведенных ниже. [c.1049] Неорганический остаток не анализируют отдельно. Чаще всего отдельный анализ неорганического остатка не делают. Как было выше сказано, остаток может состоять из глины или других силикатов, углистых веществ, пирита и т. п. с кварцем или без кварца. Несгораемая часть нерастворимого остатка может быть переведена в раствор двумя способами. [c.1049] Оказывается, известняки, в которых содерн аиие кремнекислоты, окиси алюминия и т. п. веществ не превышает только что указанного, прокаливанием в течение 10—15 мин на хорошей паяльной горелке, дающей пламя с температурой в 1100—1200° С, можно превратить в форму, совершенно растворимую в соляной кислоте, при условии, что порода была предварительно измельчена в очень тонкий порошок. [c.1050] Прокаливают 1 г измельченной породы в закрытом тигле при 1100— 1200° С. При анализе известняков можно, не боясь потерь, нрименять паяльную горелку сразу или после короткого прокаливания при 700—900°С. Но известняки, богатые магнием, следует прокаливать с величайшей осторожностью, если вообще можно применять к ним этот способ, так как их температура разложения лежит гораздо ниже температуры разложения обыкновенных известняков. Часто порода начинает с силой выбрасываться из тигля еще задолго до достижения температуры красного каления. [c.1050] Сильное прокаливание прекращают обычно через 10—15 мин. Остаток после прокаливания имеет вид спекшейся или твердой массы, которая большей частью легко отделяется от тигля. [c.1050] Во время прокаливания удаляется вся СОг, вся вода и все органические вещества пирит окисляется, а его сера удерживается полностью в виде сульфата кальция. При продолжительном прокаливании вся трехокись серы постепенно выделилась бы из сульфата кальция, а потом улетучились бы щелочные металлы, которые можно полностью удалить прокаливанием в течение часа или даже более короткого времени на сильной паяльной горелке. При наклонно стоящем пламени паяльной горелки соли щелочных металлов частью осаждаются на нижней поверхности крышки тигля и образуют там растворимый налет, обладающий сильнощепочной реакцией, который иногда весит несколько миллиграммов. При указанной выше продолжительности прокаливания потери щелочных металлов, по-видимому, не происходит. [c.1050] Остаток после прокаливания переносят в стакан или чашку и смачивают водой. Приставшие к тиглю частицы растворяют в разбавленной (1 1) соляной кислоте, и полученный раствор присоединяют к главной массе. Осторожно нагревая и раздавливая крупные куски плоским концом стеклянной палочки, в течение нескольких минут переводят в раствор ббльшую часть спекшейся массы. Некоторое количество кремнекислоты может остаться нерастворенным в виде хлопьев это, однако, не имеет значения. Когда исчезнут все зернистые частицы, раствор, если он находится в стакане, переносят в чашку и выпаривают досуха. Если растворение велось с самого начала в чашке, то раствора в ней должно быть лишь несколько миллилитров и для выпаривания требуется непродолжительное время. Для выпаривания вполне достаточно чашки значительно меньших размеров, чем те, которые применяются в анализе силикатов, потому что в этом случае раствора мало и разложение проводилось без прибавления нелетучих солей. [c.1050] Приступая к отделению кремнекислоты, следует тщательно просмотреть замечания, приведенные на стр. 940. [c.1051] Так как здесь отсутствуют большие количества солей щелочных металлов, а также кремнекислоты, процесс выпаривания солянокислого раствора, полученного, как указано выше (стр. 1048 и 1049), занимает меньше времени по сравнению со временем, необходимым для анализа силикатов. Когда раствор выпарится (или почти выпарится) досуха на паровой бане, чашку можно поставить на воздушную баню или (покрыв ее) на платиновый треугольник, лежащий на плитке, и нагревать 1 ч при температуре не выше 110° С. Более высокой температуры или более продолжительного нагревания следует избегать, так как иначе кремнекислота и окись магния могут снова соединиться, в результате чего при последующей обработке кислотой кремнекислота снова перейдет в раствор. [c.1051] ОКИСЛОВ железа, титана и фосфора. Его следует сплавить с небольшим количеством карбоната нaтpияJ плав растворить в соляной кислоте и полученный раствор присоединить к фильтрату от кремнекислоты. [c.1052] Вернуться к основной статье