ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Определение общего содержания серы. Прежде чем приступить к количественному определению серы в породах, надо прочитать гл. Сера (стр. 726). [c.1029] В горных породах сера редко присутствует в больших количествах, поэтому вряд ли нужно принимать специальные меры предосторожности при осаждении сульфата бария, или применять его очистку, тем более, что осаждение сульфата бария обычно проводится в отсутствие железа. [c.1029] Хотя сера сульфидов иногда может быть точно определена мокрым путем — извлечением царской водкой или другими сильными окислителями, тем не менее это удается не во всех случаях. Поэтому гораздо лучше сплавлять пробу со свободным от серы карбонатом натрия и небольшим количеством селитры, нагревая на бунзеновской горелке, а потом короткое время на паяльной горелке. В течение всего нагревания следует пользоваться установкой, показанной на рис. 6 (стр. 49), чтобы защитить плав от цопадания в него серы из газов пламени. Определение может быть очень удобно соединено с определением бария, титана, циркония п редкоземельных металлов (стр. 968). [c.1029] С целью значительного уменьшения ошибки, вызываемой присутствием хлорида натрия, образующегося в растворе в результате сплавления с карбонатом натрия, было предложено выпаривание раствора до небольшого объема (25 мл), насыщение его газообразным хлористым водородом или прибавление концентрированной соляной кислоты (5 объемов кислоты на 1 об1,ем раствора, сконцентрированного до 10 мл), фильтрование через тигель Гуча, промывание осадка хлорида натрия концентрированной соляной кислотой, выпаривание фильтрата, вторичное фильтрование, если при выпаривании выпал осадок, и, наконец, осаждение хлоридом бария. [c.1030] Ошибок, зависящих от растворяющего действия соляной кислоты на сульфат бария и от присутствия аммонийных и других солей в растворе, обычно можно избежать, вводя поправку следующим образом. Фильтрат от сульфата бария выпаривают, разрушают и удаляют аммонийные соли, если они присутствовали, остаток обрабатывают водой, слегка подкисленной соляной кислотой, отфильтровывают маленький остаток сульфата бария, затем очищают его и взвешивают. [c.1030] Определение отдельных соединений серы. Если сера содержится в породе в нескольких формах, то обычно желательно узнать относительные их количества поэтому приходится определять отдельные ее формы. [c.1030] Если присутствуют следы растворимых в воде сульфатов, то они при желании могут быть экстрагированы кипящей водой. [c.1030] Если присутствуют одновременно растворимые и нерастворимые сульфаты и сульфиды, то, выщелачивая породу соляной кислотой, можно определить растворимые сульфиды путем поглощения выделяющегося сероводорода, в растворимые сульфаты — в кислотной вытяжке, осаждая их в виде BaSOi. В остатке можно определить сульфидную серу нерастворимых сульфидов после соответствующей окислительной обработки, а в остатке от этой обработки определить еще и серу растворимых сульфатов no .Tie сплавления этого остатка с карбонатом натрия. Серу нерастворимых сульфатов можно, однако, вычислить, вычитая содержание всех ранее найденных видов серы из общего содержания серы, определенного в отдельной навеске пробы. [c.1031] Ошибкой, которая может произойти при указанном выше определении серы в растворимых сульфидах до окисления освобождающегося сероводорода солями железа (III), по-видимому, можно пренебречь. Большая часть сероводорода выделится из раствора прежде, чем может начаться такая реакция, и, вероятно, прежде, чем соли железа (III) перейдут в раствор в сколько-нибудь заметном количестве, но, конечно, небольшое количество элементарной серы, выделившейся из пирротина, не будет определено. Однако содержание пирротина можно с достаточной точностью рассчитать, принимая для его состава формулу FejSg. [c.1031] Очевидно, что описанный выше ход анализа заключает в себе большое число источников возможных ошибок, особенно при анализе сложных смесей как бы тщательно ни были сделаны отдельные определения, все же если присутствует много сульфидов, то конечный результат определения двухвалентного и трехвалентного н елеза, выведенный с поправкой, рассчитанной по найденному содержанию сульфидов, будет только приблизительным (см. стр. 996). [c.1031] без сомнения, встречается иногда в горных породах в больших количествах, чем некоторые из других обычно определяемых элементов. Однако недостаточная точность методов, которые вообп] е применимы к веществам, растворимым только в фтористоводородной кислоте, является причиной того, что до настоящего времени никто не пытался их применить к горным породам, разве только, если заранее были указания на значительное содержание бора. [c.1031] Для определения бора (если его ьшого) породу обычно сплавляют с карбонатом натрия и затем применяют метод Розенбладта — Гуча в каком-либо из его многочисленных вариантов. [c.1031] Вернуться к основной статье