ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Затруднения, встречающиеся при точном определении марганца весовым способом из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Весовое определение небольших количеств марганца, по-видимому, представляет больше затруднений для среднего химика, чем определение почти всех других элементов, встречающихся часто в анализе минералов. Ббльшая часть трудностей вызывается неполным предварительным отделением элементов, которые потом осаждаются вместе с марганцем. Поэтому ошибка обычно бывает в сторону увеличения и часто превосходит в несколько раз действительное содержание марганца. Отсюда ясно, насколько важно наиболее полное выделение компонентов, рассмотренных в предыдущих разделах. [c.959] Неопытному аналитику осадок может показаться состоящим исключительно из Мпз04, так как очень малые количества марганца, осажденного в виде гидроокисей высшей степени его окисления, могут маскировать значительные количества окиси алюминия и других неокрашенных окислов. [c.959] США) при анализе ряда изв( Стняков, часть которых отличалась высоким содержанием кремнекислоты. Результат (табл. 35) получился весьма поучительным. Повсюду применялось двукратное осаждение, и железо с алюминием осаждались добавлением аммиака в небольшом избытке. Если прибавление аммиака прекращали, когда зна-чепие pH достигало 7, и раствор фильтровали через 1—3 мин, то осадок от аммиака содержал очень мало марганца или совсем его не содержал. [c.960] Учитывая исследования Стейгера в настоящее время в Геологическом управлении США применяют такой метод осаждения алюминия и т. п., при котором марганец не осаждается. Метод этот состоит в том, что общее содержание марганца определяют в отдельной навеске, а в массу пирофосфата магния вносят поправку на содержащийся в нем марганец, который определяют колориметрическим способом. Этот метод допустим, потому что, как указывает табл. 35, ббльшая часть марганца остается в растворе, пока не осадят вместе с магнием в виде фосфата, а ошибки, приходящиеся на окись алюминия и окись кальция, очень малы. Загрязнение прокаленного оксалата кальция даже малым количеством ма])ганца обнаруживается обычно по коричневому окрашиванию, которое придают ему окислы марганца, а иногда по зеленому цвету манганата кальция. [c.960] однако, тщательно следовать описанному ниже ходу работы, то можно не опасаться загрязнения осадка марганца алюминием, а также и магнием, при условии, что было добавлено достаточное количество аммонийных солей. Нужно только принять во внимание возможность присутствия небольшого количества редкоземельных металлов, которые остаются в растворе после осаждения ацетатным методом (стр. 950), потому что тогда они выделяются на этой ступени анализа. [c.960] Вернуться к основной статье