ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ход анализа после выделения кремнекислоты из "Практическое руководство по неорганическому анализу" К анализу горных пород. В настоящем разделе описание анализа продолжается, но дается оно только в общих чертах, без подробностей. Многое из приведенного здесь относится не только к анализу силикатов эти же положения могут найти применение при анализе многих других минералов, если отсутствуют мешающие элементы. Однако раздел этот написан как непосредственное продолжение раздела Кремний в применении к горным породам, потому что анализ последних составляет значительную часть работы многих аналитиков, занимающихся минеральным анализом. [c.947] Когда кремнекислота с наивозможной полнотой выделена, перед аналитиком встает вопрос, нужно ли проводить обработку сероводородом В анализе горных пород эта обработка обычно не нужна и является напрасной тратой времени, потому что единственным элементом сероводородной группы, который может здесь выделиться (при анализе навески в 1 г) является платина, попавшая в раствор из тиглей и чашек, применявшихся в ходе анализа платину эту можно оставить в растворе, так как она не создлет в дальнейшем никаких затруднений. При анализе минералов или искусственных силикатов неизвестного состава не следует пренебрегать обработкой сероводородом, потому что она проста и может привести к открытию и отделению элементов, которые иначе были бы пропущены и могли бы вызвать ошибки, если бы остались в растворе. [c.947] Прежде чем продолжать анализ после выделения кремнекислоты или осаждения группы сероводорода, если последнее было проведено, нужно позаботиться о том, чтобы все железо находилось в состоянии трехвалентного. Если применяли обработку сероводородом, в растворе всегда будет железо (И). В незначительных количествах железо (П) может присутствовать и тогда, когда обработка сероводородом не проводилась, но выпаривание с соляной кислотой для выделения кремнекислоты проводилось в платиновой чашке. Для окисления железа (II) прибавляют в избытке бром и кипятят раствор для удаления этого избытка или же кипятят для удаления сероводорода (если он применялся), прибавляют азотную кислоту и снова кипятят раствор. [c.947] Дальше анализ можно вести по одному из нескольких возможных путей, в зависимости от поставленной цели. В обычных случаях осаждают железо, алюминий и пр. осторожной нейтрализацией раствора аммиаком. Если pH раствора при этом не превышает 7 и раствор фильтруют сейчас же после нейтрализации, то опасность одновременного осаждения некоторого количества марганца очень мала. В настоящее время нет такой необходимости в применении ацетатного метода в случае присутствия значительных количеств марганца, как это было раньше, когда обращали меньше внимания на условия осаждения аммиаком (стр. 561). В старых методах анализа отделение марганца было далеко не совершенным и получаемая ошибка распределялась между алюминием, кальцием и магнием, когда все количество марганца не превосходило нескольких десятых долей процента. Получаемые при работе старыми методами ошибки иллюстрируются данными, приведенными на стр. 959 (см. мелкий шрифт). В присутствии больших количеств марганца обычно рекомендовали ацетатный метод. [c.947] Иногда бывает желательным получение всего марганца в осадке от аммиака этого достигают, проводя осаждение аммиаком с добавлением брома или персульфата аммония. Никель и цинк, если они присутствовали в анализируемом веществе, остаются тогда в растворе. [c.948] При отсутствии магния и никеля можно применить еще один метод, при котором в фильтрате после отделения кремнекислоты или после осаждения сероводородом окисляют железо, ванадий и т. п. и затем прибавляют в небольшом избытке едкий натр. Таким способом железо, титан, цирконий и т. п. отделяют от алюминия, ванадия и фосфора (см. Осаждение едким натром , стр. 109). [c.948] Вернуться к основной статье