ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кремний из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Ход анализа, в котором алюминий и подобные ему элементы отделяются обычными методами после предварительного разложения породы плавиковой и серной кислотами, а кремнекислота определяется в отдельной навеске, — давно уже был оставлен одним из нас (В. Ф. Гиллебранд) после продолжительного его применения. Привлекательный в принципе этот метод приводит, однако, иногда к затруднениям, вызываемым неполным удалением фтора и также (в меньшей степени) присутствием в полученном растворе сульфатов вместо хлоридов. Удаление фтора можно сделать более полным, если раствор, выпаренный до выделения паров серной кислоты, охладить, обмыть края чашки небольшим количеством воды и снова выпарить до выделения паров epnoii кислоты, прибавив в небольшом избытке чистую измельченную кремнекислоту лучше всего искусственно приготовленную. В этом случае полученный раствор надо профильтровать, остаток кремнекислоты прокалить, обработать серной и плавиковой кислотами, раствор выпарить до полного удаления нлави1 овой кислоты и полученный остаток присоединить к главному раствору. [c.930] Яннаш помещает тонко растертый порошок породы в платиновую пробирку емкостью 26 мл, обливает его небольшим количеством несколько разбавленной (4 1) соляной кислоты, закрывает открытый конец пробирки не герметически прилегающим к ней колпачком и вставляет эту пробирку в большую, наполненную такой же соляной кислотой пробирку из калийного стекла. Последнюю он запаивает и вставляет в поставленную наклонно цельнотянутую стальную трубку (трубку Маннесмана), содержащую эфир или бензин для уравнения давления, и нагревает до любой желаемой температуры в пределах до 400° С. [c.931] Главным недостатком этого метода является, по-видимому, неполное разложение пробы, которое, без сомнения, происходит от наклонного по необходимости положения трубки. По этой причине порошок пробы собирается у нижнего конца платиновой пробирки и не так совершенно разлагается, как если бы он был распределен равномерно по ее длине. Кроме того, кислота сильно действует на платину, если воздух в обеих пробирках (стеклянной и платиновой) не будет заменен на двуокись углерода. Но даже если это сделано, все же несколько миллиграммов платины переходит в раствор. [c.931] Несмотря на все сказанное выше, описанный метод может оказаться очень полезным, если в лаборатории имеются необходимые платиновая пробирка и стальная трубка, особенно в тех случаях, когда надо экономить анализируемую пробу. [c.931] Каолин, на который разбавленная соляная кислота действует очень медленно, может быть быстро разложен, если его предварительно прокалить примерно при 700° С в течение 15 мин, и потом обработать кислотой. Вся кремнекислота остается при этом практически нерастворимой . [c.931] Вернуться к основной статье