ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение очень малых количеств азота, находящегося в виде аммиака или нитрата из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Для определения очень малых количеств аммиака или нитратов, как, например, в питьевой воде, применяют колориметрические методы метод Несслера для определепия аммиака и фенолдисульфановый метод для определения нитратов. [c.869] Определение очень малых количеств свободного аммиака. Сначала приготовляют реактив Несслера следующим образом. Растворяют около 13 г иодида калия в 25 мл воды и прибавляют при непрерывном перемешивании холодный насыщенный раствор хлорида ртути (И) до прекращения растворения образующегося осадка. Необходимо следить за тем, чтобы в раствор не попали кристаллы хлорида ртути (И). Остающийся нерастворенным осадок должен быть крайне незначительным. Раствор фильтруют и прибавляют раствор едкого кали. [c.869] Для приготовления раствора едкого кали растворяют 55 г едкого кали в 150 мл воды. Раствор оставляют стоять в закрытой пробкой колбе, пока он не станет прозрачным, после чего его сливают декантацией. [c.869] После добавления едкого кали разбавляют раствор до 250 мл, размешивают и прибавляют по каплям, непрерывно перемешивая, насыщенный раствор хлорида ртути (II) до появления едва заметного желтоватого кеисчезающего осадка. Дают отстояться в закрытой склянке и затем сливают прозрачный раствор декантацией. Сохраняют раствор в закрытой склянке в темном месте. Приготовленный таким образом реактив должен иметь желтоватый цвет. По прибавлении 0,5 мл реактива к 10 мл дистиллированной воды, содержащей 0,5 мл стандартного раствора хлорида аммония (0,00001 г азота в виде NHз в 1 мл), в течение 1 должна появиться буроватая окраска, а после прибавления 0,5 мл реактива к 10 мл воды, содержащей 8 мл раствора хлорида аммония, не должно происходить помутнения . [c.869] Ход определения. Наливают 50 мл воды в тщательно очищенную реторту, прибавляют 2 мл насыщенного раствора карбоната натрия, соединяют реторту с вертикальным холодильником, отгоняют 30 мл жидкости и затем собирают 10 мл дистиллята в цилиндр Несслера. По охлаждении до комнатгсой температуры прибавляют к раствору в цилиндре 0,5 мл реактива Несслера и оставляют стоять 5 мин. Если нри этом окраска не появляется, то это указывает на отсутствие в приборе аммиака. Если же рас гвор желтеет, прибавляют в реторту еще воды и повторяют отгонку до полного удаления аммиака. [c.870] Определяют содержание аммиака в каждой фракции дистиллята отдельно следующим образом. В цилиндры Несслера емкостью 10 мл вводят 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл раствора хлорида аммония, содержащего 0,00001 г азота в 1 мл. Разбавляют до метки водой, свободной от аммиака, прибавляют в каждый цилиндр по 0,5 мл реактива Несслера, тщательно перемешивают и спустя 5 мин сравнивают с этой серией стандартов окраску анализируемых растворов. Все растворы должны иметь одинаковую температуру. Ишенсивность окраски растворов, содержащих равные количества аммиака, должна быть, естественно, одинаковой. [c.870] Ход определения. Переносят в фарфоровую чашку 100 мл анализируемого раствора, а в случае содержания больших количеств нитратов такой объем, в котором содержится от 0,01 до 0,05 мг нитратного азота. Прибавляют 0,04 н. или 0,02 н. серную кислоту в количестве, достаточном для почти полной нейтрализации щелочи, а затем добавляют титрованный раствор сульфата серебра (свободного от нитратов и содержащего 4,3969 г Ад28 04 в 1 л) с таким расчетом, чтобы в растворе осталось около 0,5 мг хлора (содержание хлора предварительно определяют в отдельной порции раствора). [c.870] Нитриты мешают определению, если присутствуют в количестве, превышающем 1 мг/л нитритного азота. Их следует превратить в нитраты кратковременным нагреванием анализируемого раствора и добавлением несколько раз по несколько капель перекиси водорода (свободной от нитратов). На образовавши11СЯ при этом нитрат необходимо ввести поправку. [c.871] Вернуться к основной статье