ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Нитрон [продажное наименование 1,4-дифенил-3,5-(эндоанил)-ди-гпдро-1,2,4-триазола] является органическим основанием, которое образует малорастворимые соединения с некоторыми кислотами. Наиболее важными из них в порядке растворимости (начиная с наиболее растворимого) являются бромид, нитрит, хлорат, хромат, poдaн IД, иодид, нитрат, перхлорат и пикрат. Имеется указание, что щавелевая и лимонная кислоты также образуют более или менее мало растворимые соли с нитроном. [c.867] Из соединений, не мешающих определению, следует упомянуть декстрин, желатину, сахарозу, иодаты, алюминий, сульфаты магния и аммония, фосфат калия и хлорид магния. Серная,соляная, фосфорная, борная, муравьиная, уксусная, бензойная и винная кислоты образуют с нитроном растворимые соли. [c.867] Мешают кислоты, образующие нерастворимые соли, гексацианоферраты (II) и (III), пеитон и большие количества хлоридов. [c.867] Ход определения. Раствор, содержащий не более 0,1 г нитрат-ионов и свободный от перечисленных вьсше мешающих веществ, разбавляют до 80—100 мл, прибавляют 0,5—0,75 мл разбавленной (2 3) серной кислоты или 1 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. В один прием вводят 10—12 мл раствора нитрона перемешивают и оставляют стоять 30—45 мин, а затем охлаждают 1,5 ч в ледяной воде. Фильтруют через взвешенный тигель при умеренном отсасывании, используя фильтрат для перенесения осадка в тигель и ополаскивания стакана. [c.867] Под конец промывают с садок 5 раз ледяной водой, порциями по 2 мл. Чтобы удостовериться в полноте осаждения, нагревают фильтрат до кипения, прибавляют еще немного осадителя и охлаждают, как прежде. Тигель с осадком сушат при 105 С в течение 1 ч и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Эмпирический фактор пересчета на HNOg равен 0,1679. [c.868] Имеются указания что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в 5 мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденно11 разбавленной (1 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 ч, прибавляют 30 мл epnoii кислоты, осторожно нагревают 15 мин, а затем, как обычно, в продолжение 1—3 ч в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [c.868] Имеется указание что азот алифатических нитритов, циансодержащих замещенных эфиров, амидов и имидов может быть количественно связан в виде хлорида аммония нагреванием с избыточным количеством соляной кислоты в запаянной трубке в течение 2—3 ч при температуре 200° С. Азот гликоля количественно связывается при этой температуре только но истечении 3—4 ч. После разложения раствор выпаривают досуха на водяной бане и остаток нагревают в сушильном шкафу 5 мин при 110—112° С для полного удаления соляной кислоты . [c.868] Содержание азота вьгаисляют на основе результатов титрования хлорида нейтральным титрованным раствором нитрата серебра по методу Мора (стр. 814). [c.868] Вернуться к основной статье