ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование едким натром из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Большинство методо определения бора основано на отгонке его в виде борнометилового эфира. В объемном методе, описанном в разделе Титрование едким натром , отгоняемый эфир поглощается и омыляется раствором щелочи, а затем, после удаления спирта, борная кислота титруется раствором едкого натра. В весовом методе, описанном на стр. 841, эфир омыляют и борную кислоту связывают взвешенным количеством окиси кальция, которую затем снова взвешивают. [c.834] Объемный метод следует предпочесть. [c.834] Водный раствор борной кислоты нельзя непосредственно титровать раствором едкого натра, так как неизвестен такой индикатор, окраска которого достаточно резко изменялась бы в точке эквивалентности, т. е. при pH, равном приблизительно И. Если, однако, к раствору прибавить какой-либо многоатомный спирт, например глицерин или маннит, то образуется соединение с более сильными кислотными свойствами, что дает возможность успешно осуществить титрование по фенолфталеину или а-нафтолфталеину. В прргсутствии маннита происходит более резкое изменение окраски индикатора, чем в присутствии глицерина Маннит, кроме того, удобен еще тем, что при его применении не требуется соблюдения особых предосторожностэй и существенно не изменяется объем анализируемого раствора. В рядовой работе можно пользоваться более дешевым глицерином. [c.834] В начальной стадии анализа обычно получается не борная кислота, а борат, поэтому основная задача сводится к количественному переведению бора в виде борной кислоты в раствор, не содержащий других свободных кислот. Это осуществляется титрованием соляной кислотой по такому индикатору, окраска которого изменяется при концентрации ионов водорода несколько более высокой, чем свойственная борной кислоте (pH = 6,5—7). Окраска индикатора не должна мешать определению точки эквивалентности при конечном титровании. Титрование до оранжево-красной окраски метилового оранжевого (pH = 4) вполне отвечает этим требованиям. [c.834] ВОДИМОМ ниже методе в качестве индикатора применяется паранитрофе-пол (pH в конечной точке равен 7). Паранитрофенол чувствителен к борной кислоте 1 при высоких ее концентрациях, что приводит в таких случаях к пониженным результатам, если содержание ВаО., рассчитывается по теоретическому титру раствора едкого натра, установленного обычно принятыми методами. Это затруднение, а также и влияние следов карбоната, находящихся в растворе едкого натра, устраняется, если титр раствора едкого натра устанавливается по отдельным навескам чистого сухого борного ангидрида, равным приблизительно содержанию В2О3 в анализируемом веществе и обработанным согласно приводимому ниже методу. [c.835] Независимо от применяемого индикатора, некоторое количество едкого натра расходуется на переход от первой конечной точки титрования ко второй точке и тогда, когда раствор не содержит борной кислоты. [c.835] например, найдено что от точки перехода паранитрофенола до точки перехода фенолфталеина расходуется 0,08 мл 0,1 н. раствора едкой щелочи, что отвечает 0,3 мг ВдОз- Этот расход щелочи включается в поправку на холостой опыт, результаты которого всегда необходимо учитывать. [c.835] Пара нитрофенол. 1г иаранитрофенола растворяют в 75 мл нейтрального этилового спирта и разбавляют водой до 100 мл. [c.835] Фенолфталеин. 1г фенолфталеина растворяют в 100 мл этилового спирта и разбавляют водой до 200 мл. [c.835] Соляная к и с л о т а 0,1 н. раствор. Для приготовления реактива воду следует прокипятить до удаления двуокиси углерода. [c.835] Соляная кис.тота разбавленная (1 1). Капельная воронка прибора должна быть наполнена этой кислотой на случай необходимости применения этой кислоты при точном определении малых количеств бора. [c.835] Едкий н а т р 0,5 н. и 0,1 н. растворы. Эти растворы не должны соприкасаться с борсодержащим стеклом и лучше, если они свободны от карбоната (стр. 207). Титр их устанавливают по борному ангидриду, который приготовляют следующим образом. Расплавляют в платиновой чашке чистую борную кислот Разбивают еще горячий плав на куски и быстро переносят их в бюкс. Растворяют 1,741 г В2О3В 250 мл горячей свежепрокипяченной воды и по охлаждении разбавляют раствор до 500 мл. Каждый миллилитр этого раствора после обработки в соответствии с приводимым методом, должен отвечать приблизительно 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра. [c.835] Маннит или глицерин. Лучше применять маннит. [c.835] Метиловый спирг. Метиловый спирт высокой концентрации после кипячения в колбе с обратным холодильником в течение нескольких часов в контакте с окисью кальция должен быть перегнан над окисью кальция. Чем полнее обезвожен спирт, тем лучше. Если в спирте остаются летучие органические кислоты, то результаты определения бора получаются повышенными. [c.836] Хлорид кальция. Применяется гранулированная, безводная, свободная от бора соль. [c.836] Прибор для отгонки бора. Основные части прибора показаны на рис. 30. Колба 1 емкостью 500 мл для метилового спирта снабжена и-образной трубкой, содержащей немного ртути и служащей предохранительным клапаном, и капиллярной трубкой для кипения диаметром 3 мм, запаянной внизу на высоте около 1 см от нижнего конца. [c.836] Колба 2 емкостью 250 мл помещена в водяной бане так, чтобы она не касалась дна бани отходяш,ая от этой колбы трубка должна иметь в высоту пе меньше 12 см и довольно широкое отверстие. Конец трубки, находящийся внутри колбы, должен быть обрезан под углом, чтобы конденсирующаяся в ней жидкость падала обратно в колбу, а не подымалась вверх по трубке. [c.836] Для фильтрования прибор соединяют с насосом. Между насосом и пробкой колбы ставят маленькую предохранительную склянку для предотвращения перебрасывания воды из насоса в колбу. [c.837] Ход определения. Минерал измельчают в тонкий порошок и берут навеску с таким расчетом, чтобы содержание бора в ней не превышало 0,1 з. Навеска должна быть не более 0,5 г, а когда содержание бора в анализируемом материале не превышает 10%, то не менее этого количества. Плавень, применяемый для предварительного разложения материала, необходимо взвесить с точностью до 1—2 мг, чтобы можно было вычислить количество кислоты, требуемое для разложения нлава, и предотвратить таким образом введение чрезмерного ее избытка. [c.837] Вернуться к основной статье