ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в растворах, содержащих умеренные количества сульфатов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Раствор, содержащий не более 0,5 г серной кислоты, разбавляют с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты составляла приблизительно 0,002 г в 1 мл. Нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, прибавляют по каплям из бюретки или из воронки для осаждения (имеющей трубку с оттянутым капиллярным концом) 10%-пый раствор хлорида бария в таком количестве, чтобы ввести 1—2 мл избытка. После осаждения раствор. оставляют стоять в течение 18 ч, затем осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают водой до тех пор, пока 25 мл промывных вод не дадут лишь едва заметную Опалесценцию с нитратом серебра. Влажный фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, затем обугливают бумагу, без воспламенения, и осторожно сжигают уголь при хорошем доступе воздуха. Под конец прокаливают при 375° С до постоянной массы. [c.801] Как уже отмечалось, результаты получаются ошибочными, если увлеченное осадком количество хлорида бария не компенсирует потери сульфата бария в фильтрате и промывных водах. В точных анализах для устранения этой ошибки необходимо определять значения обеих поправок, как изложено на стр. 802 (см. мелкий шрифт). [c.801] В растворах, содержащих только сульфаты или сульфаты и хлориды щелочных металлов, сульфат-ионы можно осадить таким же образом после добавления избытка соляной кислоты в количестве 0,05 мл на каждые 100 мл раствора. Как было указано, в этих условиях получаются пониженные результаты и при выполнении точных анализов необходимо вводить все четыре поправки (см. мелкий шрифт). [c.801] Получение повышенных результатов в присутствии NH4NO3 вызвано окклюзией осадком нитрата бария. [c.801] Водный или солянокислый раствор, содержащий 0,025 г серы в виде сульфат-ионов на 100 мл и предпочтительно свободный от других солей, кроме солей натрия, кал ня, или аммония, нейтрализуют по метиловому оранжевому, затем добавляют по 1 мл соляной кислоты на каждые 100 мл раствора и нагревают до кипения. [c.802] При рядовых определениях серы в таки материалах этим или аналогичным методом можно получить более точные результаты, затратив немного труда на составление графика поправок. Для составления такого графика проводят ряд определений серы в растворах, содержащих известные количества сульфат-ионов и все те примеси, которые находятся в растворах анализируемого материала. Осаждение проводится методом, выбранным для анализа. Найденные массы сульфата бария наносят на график рядом с вычисленными на основании взятых для осаждения количеств сульфат-иона, и таким образом по графику можно прочесть исправленные результаты 1. [c.803] Вернуться к основной статье