ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Непосредственное колориметрическое определение ниобия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" В слабо сернокислых растворах ниобий дает с перекисью водорода светло-желтую окраску интенсивность которой возрастает с повышением, концентрации кислоты и достигает максимума в 100%-ной кислоте (пл. 1,845 г1см при 15° С). [c.688] Тантал с перекисью водорода окраски не дает. Окраска титана с повышением кислотности раствора бледнеет и в 100%-ной кислоте интенсивность ее становится настолько незначительной, что, внося поправку на содержание титана, можно определять ниобий. [c.688] Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, ю рокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 дал серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еш е 20 мл перекиси водорбда и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или аликвотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой. [c.688] Установлена 2 также возможность определения ниобия по реакции с перекисью водорода в растворах содержавших в 50 мл раствора 25 мл. серной кислоты шЪ мл фосфорной кислоты (85%-ной), если измерение светопоглощения проводить при 342 ммк. Авторы метода отмечают, что в этих условиях чувствительность метода повышается, но зато резко сказывается влияние титана. [c.688] Наиболее чувствительным методом определения ниобия, который получил широкое практическое применение, является роданидный, основан ный на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ниобия с родановодородной кислотой. Это соединение экстрагируется кислородсодержащими органическими растворителями (спиртами, эфирами, альдегидами и кетонами). В среде органического растворителя чувствительность реакции резко повышается. [c.689] Винная и лимонная кислоты замедляют реакцию образования окрашенного комплекса ниобия. [c.689] На образование роданидного комплекса ниобия значительное влияние оказывают концентрации соляной кислоты ц роданида в растворе. Интенсивность окраски нарастает в течение 30—40 мин после введения реагентов и затем остается постоянной в продолжение нескольких часов. [c.689] Разработаны также условия определения ниобия в виде роданида без экстрагирования, в водно-ацетоновой среде . По этому способу осадок пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 2,5 г бисульфата калия. Плав растворяют в 200 дал 1,2 М винной кислоты и разбавляют до 500 дал. В мерную колбу емкостью 50 дал вводят 10 дал концентрированной соляной кислоты, 1 дал 2 М раствора хлорида олова (II), 5 дал воды и 10 дал ацетона, перемешивают и оулаждают 15 мин при 20° С. Затем вводят 10 дал 3 М раствора роданида калия и 10 дал анализируемого раствора. Снова охлаждают 5 мин, после чего разбавляют до метки и измеряют светопоглощение раствора при 385 ммк точно через 15 мим после введения в раствор роданида калия. В случае повышения концентрации соляной кислоты, роданида и ацетона в растворе может происходить выделение солей. [c.690] Вернуться к основной статье