ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение оксихинолином из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Алюминий количественно осаждается оксихинолином при значении pH раствора 4,2—9,8. Осадок имеет состав А1(СдНвК0)з и может быть непосредственно взвешен. Кроме того, его можно прокалить и взвесить получающуюся в результате этого А1аОз или растворит в разбавленной соляной кислоте и оттитровать. [c.571] Осадок отличается склонностью захватывать некоторые количества реагента, в связи с чем результаты получаются несколько повышенные, если оксихинолят алюминия непосредственно взвешивать или титровать. [c.571] Заканчивают определение алюминия весовым или объемным способом, как изложено на стр. 574 [см. Титрование смесью бромида и бромата калия , Взвешивание в виде А1(С9НбОК)з или Взвешивание в виде А12О3 ]. [c.572] При нейтрализации раствора аммиаком сначала выделяется гидроокись алюминия, которая затем переходит в оксихинолят. Если фильтрат надлежит отбросить или содержание в нем винной кислоты не препятствует дальнейшему его использованию, образование осадка гидроокиси алюминия можно предотвратить прибавлением винной кислоты в пятикратном по отношению к содержанию алюминия количестве. Винную кислоту вводят в раствор перед добавлением ацетата и нейтрализацией аммиаком . [c.572] Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора, и бора, а в присутствии перекиси водорода — от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммоний. От элементов, образующих комплексные иоНы с цианидом, как, например, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы. [c.572] Определение в присутствии тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. Единственным дополнением, которое следует ввести в метод, изложенный выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора ), является добавление 10—15 мл 3%-ной перекиси водорода перед введением в раствор оксихинолина . [c.573] Титрование смесью бромида и бромата калия. Тигель с осадком помещают в стакан емкостью 600 мл, вводят 200 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты и слабо нагревают до растворения осадка. Обычно тигель можно оставлять в стакане. При выполнении особо точных анализов тигель вынимают из стакана, ополаскивают и затем для извлечения раствора, оставшегося в порах стеклянной пластинки, промывают его при отсасывании теплой разбавленной (1 9) соляной кислотой, которую присоединяют потом к основному раствору. Раствор охлаждают до 20 3° С. [c.574] Вводят титрованный раствор смеси бромида и бромата калия в таком количестве, чтобы после реакции с оксихинолином остался избыток его в 2—3 мл, что определяется по мгновеннему исчезновению красной окраски капли 2%-ного спиртового раствора метилового красного или по расчету, если известно приблизительное содержание алюминия. Перемешивают и оставляют стоять 30—60 сек, чтобы обеспечить полноту бро-мирования. Затем вводят 15 мл 20%-ного раствора иодида калия, тщательно перемешивают, чтобы реакция между бромом и иодидом прошла полностью, и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до изменения окраски раствора в бледную коричнево-желтую После, этого прибавляют раствор крахмала (стр. 220) и титруют до исчезновения синего окрашивания. [c.574] Для вычисления содержания алюминия умножают полученную разность, соответствующую объему раствора бромат-бромида калия, израсходованного на бромирование оксихинолина, на титр этого раствора . [c.575] Приготовление и установка титра растворов смеси бромида и бромата калия и тиосульфата натрия описаны в разделе Осаждение оксихиполи-ном (стр. 148). Для рядовых определений алюминия титры этих растворов целесообразно устанавливать по материалам, подобным анализируемому (стандартным образцам), содержание алюминия в которых известно и не очень отличается от количеств, какие обычно приходится определять в повседневной работе. При установке титра навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа. [c.575] Более длительным, но более надежным способом переведения оксихинолята алюминия в окись алюминия является метод, в котором все органические вещества разрушают нагреванием осадка или осадка вместе с бумагой фильтра, после добавления азотной и серной кислот (стр. 91). Раствор затем разбавляют, алюминий осаждают аммиаком, отфильтровывают осадок гидроокиси алюминия и прокаливают его обычным способом. При этом обязательно надо найти поправки на примеси, вводимые с реактивами или извлеченные из стекла посуды. [c.575] Вернуться к основной статье