ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение в виде роданомеркуриата цинка из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осаждение цинка в виде белой комплексной соли Zn[Hg( NS)4l успешно применяется для определения от 1 до 100 мг цинка в некоторых материалах . [c.486] Осаждение можно проводить из нейтральных или слабокислых растворов, содержащих в 100 мл не более 1 мл соляной или азотной кислоты (последнюю следует предпочесть) и 0,5 мл серной кислоты. Осадок роданомеркуриата цинка слегка растворим в воде, спирте и эфире. Растворимость его в промывном растворе, содержащем очень малое количество осаждающего реактива, ничтожна, и то количество этого реактива, которое присоединяется к осадку с последней порцией промывного раствора, соответствует не более чем 0,02 мг цинка. [c.486] Осадок можно взвешивать непосредственно или растворять его в кислоте и определять содержание цинка косвенно, титруя в полученном растворе роданид-ионы иодатом калия или определяя их методом Фольгарда прибавляя нитрат серебра в избытке и оттитро ывая этот избыток раствором роданида. [c.486] Применению этого метода мешает сравнительно небольшое число веществ. Растворимые хлориды, нитраты и сульфаты натрия, калия, аммония, магния, кальция, стронция, бария, алюминия, железа (III) (в умеренных количествах), свинца, мышьяка (III), мышьяка (V), сурьмы (III), сурьмы (V) и олова (IV) зае оказывают заметного влияния. Соли железа (III) изменяют двет осадка, но их присутствие в небольшом количестве мало отражается на получаемых результатах. [c.486] Мешают определению медь, которая полностью осаждается, железо (II), кобальт, никель, марганец, висмут и кадмий, осаждающиеся частично. [c.486] 3404 (1914) Ю. Ю, Л у р ь е. Минеральное сырье, 7 (1931) Зав. лаб. [c.486] Ход определения. Приготовляют разбавленный азотнокислый раствор, свободный от перечисленных выше мешающих веществ и содержащий не более 1 мл свободной азотной кислоты и не более 0,05 г цинка в видё его нитрата в 100 мл. При сильном перемешивании прибавляют, по каплям раствор роданомеркуриата калия до начала образования осадка и, не прекращая перемешивания, медленно вливают по 20 мл осаждающего реактива на каждые 100 мг цинка, присутствующего в растворе. Дают постоять, изредка перемещивая, в течение 30 мин. При желании, можно оставить раствор и на ночь. [c.487] Весовое окончание. Через предварительно взвещенный фильтрующий тигель сначала декантируют прозрачную жидкость и промывают осадок два раза декантацией промывным раствором после этого его переносят в тигель, где умеренно, промывают, и дают промывному раствору возможно полнее стечь. Затем высушивают 30 мин при 105—110° С, охлаждают и взвешивают. Фактор пересчета осадка на цинк равен 0,1312. [c.487] Объемное окончание. 1. Метод Фольгарда. Переносят осадок на бумажный фильтр или в фильтрующий тигель, промывают его и дают стечь промывному раствору. Затем фильтр с осадком переносят в колбу, обрабатывают 50 мл воды и 10 мл азотной кислоты, сильно перемешивают и медленно прибавляют из бюретки титрованный раствор нитрата серебра, пока он не будет прибавлен в избытке. Тогда добавляют раствор железных квасцов и титруют, как указано при описании метода Фольгарда (стр. 238). При достижении точки эквивалентности получаемая окраска при перемешивании раствора должна сохраняться 30 сек . [c.487] Титрование иодатом калия Промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и титруют титрованным раствором иодата калия. [c.488] При определении фильтр, содержащий осадок роданомеркуриат а цинка, сворачивают и переносят в склянку емкостью 250—300 мл, снабженную притертой пробкой. Затем осторожно приливают охлажденную смесь 35 лел соляной кислоты, 10 мл воды и 7 лм хлороформа. Сейчас же начинают титровать раствором иодата калия (1 мл которого соответствует 0,002 г цинка), прибавляя раствор вначале быстро и вращая склянку, чтобы ее содержимое хорошо перемешивалось. Когда выделившийся вначале иод исчезнет из водного раствора, склянку закрывают пробкой и взбалтывают 30 сек. Затем титрование продолжают медленно, сильно взбалтывая закрытую пробкой склянку после каждого добавления раствора иодата, пока окраска иода не исчезнет из слоя хлороформа. [c.488] Если конец титрования не будет достигнут после прибавления 50 мл раствора иодата, то для поддержания требуемой кислотности следует добавить еще 10—15 мл соляной кислоты и продолжать титрование. [c.488] Вернуться к основной статье