ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовое определение в виде хлорида серебра из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Наиболее точным методом определения серебра является осаждение его в виде хлорида. Полученный осадок отделяют, промывают и взвешивают. Специальные операции, применяемые при определении атомных весов или в пробирном анализе серебряных слитков, здесь приводиться не будут 1. [c.237] Растворимость хлорида серебра в разбавленном растворе азотной кислоты, содеря ащ ем небольшой избыток хлорид-ионов, очень мала и в обычных анализах ею можно пренебречь. При 25° С хлорид серебра менее всего растворим в воде, содержаш ей хлорид-ионы в 0,01 н. концентрации, растворимость эта равна 0,01 мг АдС1 в 5 л. Однако растворимость хлорида серебра значительна в горячей или холодной чистой воде в концентрированных растворах соляной и азотной кислот и в растворах, содержаш их большие количества хлоридов или нитратов ш елочпых и щелочноземельных металлов. Хлорид серебра легко растворяется в растворах цианидов, тиосульфата натрия и гидроокиси аммония. [c.237] При проведении очень точных работ количество неосажденного хлорида серебра должно быть вычислено по данным растворимости, а то количество АдС1, которое вновь перешло в раствор при промывании осадка разбавленной кислотой или водой и оставшееся на стенках сосуда, должно быть определено нефелометрическим методом — сравнением со стандартным раствором, как описано в гл. III (стр. 50). [c.237] Хлорид серебра имеет склонность окклюдировать как хлорид натрия, так и нитрат серебра По этой причине осаждение должно проводиться медленно, постепенным прибавлением разбавленной соляной кислоты к разбавленному раствору соли серебра, свободному, насколько возможно, от других растворенных в нем веществ. [c.237] Хлорид серебра плавится при температуре около 455° С и энергично при этом реагирует с платиной. Для обычных целей высушивания при 130—150°С достаточно. При выполнении работ высокой точности хлорид серебра нагревают приблизительно до 280° С взвешивают и остающуюся в нем влагу (приблизительно до 0,01 %) определяют, перенося остаток в фарфоровый тигель и нагревая до полного его плавления. Продолжительного нагревания при такой высокой температуре надо избегать из-за возможных потерь вследствие улетучивания. [c.238] Ход определения. Во всех последующих операциях хлорид серебра должен быть как можно лучше защищен от света. Приготовляют раствор, содержащий 0,1—0,2 г серебра в 200—400 мл разбавленной (1 99) азотной кислоты он не должен содержать значительных количеств других солей, а также мешающих примесей, о которых упоминалось выше. Раствор нагревают-до 70° С и медленно прибавляют приблизительно 0,2 н. соляную кислоту при постоянном перемешивании до прекращения выделения осадка. Прибавления большого избытка кислоты следует избегать. Нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости над осадком 1 или 2 капли соляной кислоты, для того чтобы убедиться в полноте осаждения. Раствор рекомендуется оставлять в темном месте на несколько часов, лучше всего на ночь. Жидкость с осадка затем сливают через взвешенный тигель Гуча или Мунро (стр. 127), промывают осадок декантацией примерно 0,01 н. соляной кислотой и переносят его в тигель. Тигель с содержимым высушивают сначала при 100° С, затем при 130—150° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают осадок в виде Ag l. Высушивание повторяют до постоянной массы. [c.238] Вернуться к основной статье