ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обычные методы разделения из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осаждение фенилгидразином. Когда железо находится в трехвалентном состоянии, главное различие между осаждением фенилгидразином и осаждением аммиаком заключается в том, что первый не вполне осаждает некоторые редкоземельные металлы, а уран не осаждает совсем. Но если железо находится в двухвалентном состоянии, то в слабокислом (но лакмусу) растворе оно совсем не осаждается фенилгидразином, и этот реактив дает возможнос ть полностью отделять некоторые компоненты осадка от аммиака (в частности, алюминий) от железа. [c.114] Ход анализа. Прокаленный и взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросульфатом калия в платиновом тигле (стр. 955), растворяют плав в воде, раствор ней у )ализуют, восстанавливают железо и осаждают, как описано ниже (см. Осаждение фенилгидразином , стр. 154). [c.115] Если осадок содержал много железа или желательна, очень большая точность, растворяют осадок в кислоте и повторяют нейтрализацию, восстановление и т. д. [c.115] Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросульфатом калия в платиновом тигле (стр. 955), плав растворяют в разбавленной (1 9) серной кислоте и далее проводят осаждение купфероном в хр-.додном растворе (охлаждение ьдом), как описано ниже (см. Осаждение купфероном , стр. 143) . Промытый осадок прокаливают и взвешивают, а затем обрабатывают соответственно его составу. В фильтрате разрушают все органические вещества (стр. 144), и проводят нужные определения. [c.115] Осадок сульфида железа никогда не прокаливают непосредственно, но растворяют его в соляной и азотной кислотах и снова осаждают аммиаком. [c.115] Осаждают, как указав о в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90), не забывая о сохранении фильтрата осадок обрабатывают, как указано в гл. Железо (стр. 440), а в аммиачном фильтрате после отделения гидроокиси железа определяют марганец, цинк, никель и кобальт, если они присутствовали в первоначальном растворе. [c.116] Обработка фильтрата, полученного после осаждения сульфидом аммония, зависит от дальнейшего хода анализа. Если последует осаждение купфероном, то нейтрализуют раствор серной кислотой, прибавляют избыток ее в 10% (по объему) и кипятят, чтобы удалить сероводород. Если предполагают применить другие методы, прибавляют избыток серной кислоты в 10 мл, выпаривают и разрушают винную кирлоту, как описано на стр. 92. . [c.116] Сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием водой. Сплавление взвешенного осадка от аммиака с карбонатом натрия и последующее выщелачивание плава водой (возможно повторенное 1 или 2 раза, в зависимости от массы и состава осадка) дает вполне удовлетворительное отделение железа, титана, циркония, бериллия и редкоземельных металлов от алюминия, хрома, ванадия и фосфора (уран разделяется и находится частью в остатке, частью в растворе). Отделение хрома является результатом его окисления до хромата во время сплавления это окисление идет обычно до конца, И прибавления окисляющих реактивов вроде селитрМ не требуется (разве только для ускорения окисления). Сплавление и выщелачивание являются предварительной ступенью, за которой должны последовать анализы соответствующими методами водной вытяжки и остатка. [c.116] Ход анализа. Взвешевлый осадок от аммиака смешивают с 20-кратным (по массе) количеством Nag Og, сплавляют при умеренной температуре, пока сплав не перестанет пениться, и затем нагревают в течение 30 мин при 1100—1200° (] на пламени лаяльной лампы (не в муфеле, см. стр. 924). Охлажденный плав выщелачивают холодной водой и, когда все растворимые соли перейдут в раствор, фильтруют. Остаток на фильтре промывают холодной водой, пока не будут извлечены соли натрия. При выполнении очень точных анализов или в случае большого остатка его прокаливают и повторяют сплавление. Водную вытяжку сохраняют при заметных количествах хрома или урана она имеет желтую окраску. [c.116] Нерастворимый остаток прокаливают, сплавляют с пиросульфатом и продолжают анализ, применяя для осаждения фенилгидразин (стр. 114), купферон (стр. 115), сульфид аммония (стр. 115) и другие реактивы. [c.116] Стакан, содержащий водную вытяжку плава, покрывают часовым стеклом и раствор осторожно подкисляют минеральной кислотой, выбор которой зависит от предполагаемой дальнейшей обработки. Нужно иметь в виду, что в этом растворе аммиак может не осадить количественно ванадия и фосфора по причине удаления некоторых оснований, содержавшихся в первоначальном растворе. [c.116] Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросульфатом в платиновом тигле (стр. 955) и растворяют плав в 100 лгл оды. Нагревают раствор до кипения и осаждают, как описано выше (см. Осаждение едким натром , стр. 109). Полученный осадок растворяют в минеральной кислоте, выбранной соответственно дальнейшему ходу анализа. Щелочной фильтрат подкисляют минеральной кислотой, также выбранной в зависимости от последующего хода анализа, например азотной кислотой, если будут определяться фосфаты, или серной кислотой, если ванадий будет восстанавливаться сернистым ангидридом. [c.117] Осаждение алюминия в виде хлорида. Выделение алюминия в виде гидрата хлорида алюминия обеспечивает при однократном осаждении достаточно полное отделение алюминия от бериллия. Этим методом можно также достигнуть хорошего отделения алюминия от железа, цинка, меди, ртути и висмута и от некоторых других элементов. [c.117] Вернуться к основной статье