ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод косых плоскостей из "Светосильная аппаратура для рентгеноспектрального анализа" При проведении количественного рентгеноспектрального анализа вещества необходимо, чтобы сила света источника рентгеновских лучей во всем используемом интервале углов отражения была неизменна и не зависела от степени однородности нанесения исследуемого вещества на анод рентгеновской трубки спектрографа. Выполнение этого очевидного требования возможно только при некотором оптимальном соотношении между размерами фокусного пятна рентгеновской трубки и отражающего кристалла спектрографа. [c.32] Обратимся к рассмотрению соотношений, которые должны иметь место в спектрографах различных типов. [c.32] В общем случае, когда линии анализируемой группы элементов расположены в пределах определенной области длин волн, для достижения надлежащей точности анализа желательно, чтобы в создании всех спектральных линий определяемой группы элеменшь участвовал один и тот же объем вещества, распределенный на постоянной площади фокусного пятна рентгеновской трубки. [c.34] Если при данной величине открытого участка кристалла желательно без ущерба для точности анализа повысить интенсивность линий рентгеновского спектра, то для этого наиболее целесообразно создание такой конструкции рентгеновской трубки, антикатод которой составлял бы с направлением касательной к поверхности отражающего кристалла угол, близкий к прямому. В этом случае фактическая протяженность фокусного пятна в рентгеновской трубке может быть много больше, чем вычисленная по формуле (28). Это, во-первых, позволяет, не изменяя удельной нагрузки единицы поверхности анода, увеличить общую мощность рентгеновской трубки, которая эффективно используется в спектрографе во-вторых, делает возможным приблизить кристалл вплотную к антикатоду и таким образом увеличить интервал углов, в котором при данной величине кристалла может проводиться одновременное спектральное определение содержания различных элементов в пробе в-третьих, позволяет использовать для очень большого интервала углов строго неизменную поверхность фокусного пятна и, наконец, приводит к большой остроте линий, связанной с тем, что в отражении лучей каждой длины волны участвует относительно небольшая часть изогнутого кристалла. [c.35] Взаимно перпендикулярное положение фокусного пятна в трубке и поверхности кристалла в спектрографе было осуществлено Д. Б. Гогоберидзе [25] в его спектрографе с плоским кристаллом и В. Н. Протопоповым [26] в спектрографе с изогнутым кристаллом по Кошуа. Схема работы прибора в последнем случае представлена для примера на рис. 8. [c.36] К — изогнутый кристалл L — точк1 на окружности изображения, в которой фокусируются отраженные от кристалла рентгеновские лучи. [c.36] Рассмотрение соотношения (28) показывает, что при заданных угловом интервале Д9 и величине открытого участка кристалла размер эффективно используемого в спектрографе фокусного пятна рентгеновской трубки тем больше, чем меньше радиус кривизны кристалла. Это соображение следует иметь в виду при решении вопроса об оптимальных размерах приборов, использующихся при проведении рентгеноспектрального анализа. Оно является, в частности, одной из причин, делающих нецелесообразным, при проведении рентгенохимического анализа сложных по составу и недостаточно однородных образцов, использование фокусирующих рентгеновских спектрографов, особенно большой дисперсии, с радиусом кривизны большим, чем 300—500 мм. [c.36] Р — источник рентгеновских лучей /= —фокус спектрографа /С — кристалл. радиус кривизны которого—У 0 — угол Брегга — Вульфа. [c.37] В общем случае, когда относительно велико, закон убывания интенсивности линии в зависимости от угла отражения более сложен. Величина эффекта, оцененная при помощи уравнения (29), оказывается по порядку величины совпадающей с той, которая наблюдается на опыте (27). [c.38] В предыдущей главе были рассмотрены общие вопросы, связанные с использованием изогнутого цилиндрического кристалла для целей фокусировки рентгеновских лучей. При этом поведение кристалла при изгибе уподоблялось поведению идеально упругой пластины. Такой способ рассмотрения удобен для выяснения наиболее общих, принципиальных вопросов, связанных с работой рентгеновских фокусирующих спектрографов. Однако он не позволяет учесть важных для практики деталей явления, сопровождающих изгиб реальных кристаллов и обусловливающих появление дополнительных по сравнению с теорией усложнений и помех в работе этих приборов. Между тем именно эти явления практически ограничивают возможность эффективного использования в рентгеновских спектрографах изогнутых кристаллов больших размеров и таким образом кладут предел дальнейшему повышению светосилы этих приборов. [c.39] Применение рентгеновских лучей очень облегчило изучение механизма деформации монокристаллов (30). Первоначально исследования проводились главным образом при помощи метода Лауэ, по так называемому астеризму (искажению) пятен лауэграмм. [c.40] К числу эффективных методов исследования явлений, сопровождающих деформацию монокристаллов, относятся и рентгеноспектральные методы. К сожалению, они до сих пор используются недостаточно широко. [c.41] Впервые ионизационный брегговский спектрограф для исследования хода пластической деформации в кристаллах КС был применен Марком и Генстенбергом [33]. Эти авторы изучали влияние деформации на интенсивность отражения рентгеновских лучей от кристаллов. [c.41] Пластическая деформация, происходящая в кристалле при переходе вещества за предел упругости, рентгенографически проявляется в понижении абсолютной интенсивности наблюдаемых отражений, изменении отношения между интенсивностями отражений различных порядков по сравнению с тем же отношением у недеформированных кристаллов и, наконец, в увеличении диффузного рассеяния. Будет ли при этом наблюдаться расширение линий интерференции, зависит от того, насколько полно рассасываются упругие напряжения в образце в ходе его деформации. [c.41] Сопоставление данных рентгеновского и оптического исследований деформированных кристаллов каменной соли позволило Бриллиантову и Обреимову сделать важные выводы о механизме деформации этих кристаллов. Ими, например, впервые было показано таким образом, что при сжатии этих кристаллов имеет место интенсивное блокообра-зование, являющееся следствием процесса, который они условно называют иррациональным двойникованием и который, по их данным, играет решающую роль при деформации кристаллов вообще. [c.42] Изучению тех же вопросов позднее была посвящена работа Э. Е. Вайнштейна [34]. Исследования проводились по методу клина , при помощи рентгеновского спектрографа типа Зеемана. Наряду с исследованием некоторых вопросов теории деформации кристаллов, в этой работе была подвергнута специальному экспериментальному изучению структура областей, разделяющих смежные участки кристалла, подвергшегося иррациональному двойникова-нию . Была сделана попытка оценить характер и вели шку искажений решетки деформированного кристалла, которые здесь можно было ожидать теоретически. [c.42] Опыты проводились следующим образом. Пучок лучей, исходящих из широкого линейного фокуса рентгеновской трубки, направлялся под углом Брегга на кристалл, в непосредственной близости от поверхности которого располагался клин рентгеновского спектрографа. Специально приспособленный кристаллодержатель позволял производить небольшие (до 1 см) перемещения кристалла перед клином и задавать клину любой угол наклона относительно направления одного из ребер деформированного кристалла. Совмещая клин с различными областями на поверхности деформированного кристалла, можно было обследовать как блоки деформации, так и разделяющие их области кристалла. [c.42] Известно, что глубина проникновения рентгеновских лучей в кристалл тем больше, чем менее совершенным является его строение и чем меньшую роль в рассеянии лучей играет так называемая вторичная экстинкция, которая обусловлена дополнительным ослаблением интенсивности падающей на кристалл радиации благодаря ее отражению от вышележащих строго параллельных слоев атомов идеально совершенного кристалла. В использованном спектрографе клин непосредственно соприкасается с поверхностью кристалла. Поэтому роль входной щели прибора играет расстояние от поверхности кристалла до наиболее глубоко лежащего слоя, принимающего участие в отражении рентгеновских лучей. Это делает форму и, главное, ширину рефлекса на рефлексограмме очень чувствительными к степени совершенства различных участков отражающего кристалла. Систематически измеряя эти величины по мере перемещения клина вдоль поверхности кристалла, можно построить своеобразные топографические карты, характеризующие степень совершенства отдельных его участков. Так, было, например, обнаружено значительное расширение рефлексов, возникавших при отражении рентгеновских лучей от областей кристалла, расположенных между двумя блоками и образовавшихся в результате процесса иррационального двойникования . Это хорошо согласуется с представлениями Бриллиантова и Обреимова о том, что в пространственной решетке кристалла вдоль такой промежуточной полосы имеется набор всевозможных ориентаций, промежуточных между ориентациями соседних блоков. [c.43] В некоторых случаях наблюдается тонкая структура рассматриваемого спектрального рефлекса, которая указывает на возможность дискретного изменения решетки внутри полосы. Возможность такого механизма деформации была указана теоретически Т. А. Конторовой [35. Микроструктура переходной полосы могла быть уничтожена путем длительного отжига кристаллов. [c.43] Таким методом можно приблизительно оценить и угол, который образуют выходы блоков на поверхности кристалла с направлением его граней. Так, если этот угол равен, например, 45°, то клин, расположенный на поверхности кристалла под этим углом, окажется лежащим в пределах одного из блоков, и соответствующая рефлексограмма должна будет содержать один сплошной и длинный рефлекс. Наоборот, рефлексограмма, полученная при расположении клина в перпендикулярном к прежнему направлении, будет нести на себе следы максимального числа поверхностей раздела между блоками. Рефлекс разобьется на множество штрихов, число и протяженность которых будут соответствовать числу и величине блоков на поверхности кристалла. [c.44] Вернуться к основной статье