ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предисловие к английскому изданию из "Калориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов" Настоящая книга, посвященная колориметрическому определению неметаллов, обязана своим происхождением редакторам и издателям серии монографий Химический анализ . Популярность и успех HI тома этой серии, книги проф. Сендэла Колориметрическое определение следов металлов , показали целесообразность издания настоящего тома. [c.7] Ответственность за выбор авторов статьей этого сборника и за отбор рассмотренных неметаллов была возложена на нижеподписавшегося. Авторы статей на основе своего опыта и суждения включили те методы, которые они считали наиболее подходящими. [c.7] Редактор настоящего сборника хотел бы выразить благодарность авторам статей за затраченное ими время, терпение и труд, благодаря чему оказалось возможным появление сборника. Авторы и редактор будут приветствовать критические замечания и предложения, направленные на улучшение этой книги. [c.7] Детройт, Мичиган, 18 декабря 1957 г. [c.7] Ионы ортофосфорной кислоты определяют фотометрическим методом очень часто, хотя в литосфере содержится только около 0,12% фосфора. [c.9] Фосфор необходим для образования костной ткани, где он находится главным образом в форме Саз(Р04)г. Соединения фосфора, например креатинфосфат, по-видимому, имеют значение для процессов сокращения мышц и углеводного обмена. Фосфаты играют также важную роль в регулировании pH крови. Небольшие количества фосфора часто определяют в сыворотке крови, в тканях и других биологических объектах. [c.9] Фосфорсодержащие соединения, в частности суперфосфат , содержащий Са(Н2Р04)2, применяют в качестве удобрений. Определение фосфата в почвах и растениях имеет важное значение при изучении роста растений и плодородия почв. [c.9] Фосфаты часто добавляют к воде для питания котлов, чтобы предупредить образование накипи. Фосфаты осаждают ионы кальция в виде ЗСаз(Р04)2-Са(0Н)2, который не образует накипи в котлах. Необходимая концентрация редко превышает 30 мкгЫл, считая на фосфор, или 100 мкг мл, считая на фосфат. Для уменьшения жесткости воды прибавляют гексаметафосфат натрия Ыа РвОхв [или (ЫаРОз)д], который образует с ионами кальция комплексное соединение и, таким образом, уменьшает расход мыла. Фотометрическое определение фосфата в промышленных водах производится очень часто. [c.9] Фосфор содержится в черных металлах, куда он попадает из железных руд и известняков, употребляемых в качестве флюсов. Фосфор здесь обычно присутствует в виде фосфида железа РезР, который растворяется в феррите и уменьшает растворимость углерода в железе. Фосфор вызывает хрупкость стали, особенно при одновременном увеличении содержания в ней углерода. В большинстве марок стали содержится менее 0,1% фосфора. При его определении фосфид необходимо переводить в фосфат при помощи подходящего окисляющего растворителя. Фосфор также содержится и в цветных металлах, например в фосфористой бронзе, которая употребляется при изготовлении подшипников. [c.10] В настоящей главе описаны избранные методы аналитического отделения и последующего фотометрического определения фосфора (в виде ортофосфата), в том числе методы определения небольших количеств фосфора в ряде материалов. [c.10] Ионы фосфата всегда необходимо отделять от ионов арсената, силиката и германата, которые также образуют гетерополисоединения. При визуальном сравнении окрасок желательно удаление меди, никеля и хрома, так как их окрашенные ионы изменяют оттенок окрашенного раствора. [c.10] Следы фосфата можно выделить соосаждением с гидроокисью алюминия в виде фосфата алюминия из растворов при pH около 5,5. Ионы двухвалентной меди, двухвалентного никеля и хромата остаются в растворе. Осадок рекомендуется отделять при помощи центрифуги, так как в золе фильтровальной бумаги часто содержатся следы фосфата. Таким путем осуществлялось концентрирование фосфата при его фотометрическом определении в морской воде [18]. [c.10] Германий и мышьяк осаждают в виде сульфидов. Мышьяк в трехвалентном и пятивалентном состояниях осаждают из растворов в 6 н. соляной или серной кислоте. [c.10] Но только трехвалентный мышьяк полностью выделяется из 6 н. кислоты только через 1 или 2 дня. Осадок нужно промывать осторожно во избежание пептизации. [c.11] Отделение силиката от фосфата осуществляется путем выпаривания с хлорной кислотой до появления белых паров, при этом кремневая кислота обезвоживается и переходит в нерастворимую форму ее отфильтровывают или центрифугируют. Таким способом удаляли кремневую кислоту при фотометрическом определении фосфора в железной руде [9], известняке [8] и биологических объектах [17]. [c.11] Мышьяк можно выделить из фосфатсодержащих растворов путем отгонки в виде АзВгз в присутствии НВг и НСЮ4 или НВг и Н2504 [19]. Пятивалентный мышьяк восстанавливают до трехвалентного состояния при помощи сернистой или йодистоводородной кислоты. Трехбромистый мышьяк легко отгоняется при температуре 200—250°. [c.11] Кремний можно удалить отгонкой в форме 51 р4 из сернокислых растворов в платиновом тигле. [c.11] Свинец и сурьму, которые в некоторых случаях мешают фотометрическому определению фосфата, вызывая помутнение раствора при добавлении реагентов, в частности в сернокислой среде, можно выделить из кислого раствора на платиновом катоде. Таким же методом можно выделить и медь. Кроме того, можно выделить свинец из азотнокислых растворов в виде двуокиси на платиновом аноде. [c.11] Вернуться к основной статье